离子交换操作步骤
离子交换层析应更细些。常量组分一般在100~ 200目,微量组分一般在200~400目。
2.预处理:
处理时,先采用4~6 M HCl泡1~2天,以溶
解除去树脂中杂质,然后去离子水洗至中性,浸 在去离子水中备用;换新盐酸再浸一段时间,再
去离子洗至中性得到H+型阳或Clˉ型阴离子交换
树脂。
Na+—型,NH4+—型,SO42-型可分别用NaCl、 NH4Cl、H2SO4处理
影响洗脱百分率的因素:
树脂颗粒的大小:树脂愈 粗,曲线向右移动,达相 同洗脱率,洗脱剂量增加。
洗脱剂浓度:太小效率低,
太大树脂脱水收缩,树脂 内离子不易洗脱。
流速:流速大,曲线向右。
⑷再生:是指是离子交换树脂重新具有交换能力的过 程 ①去杂:大量水冲洗,去除树脂表面和孔隙内杂质。 ②酸碱处理:除去与官能团结合的杂质。恢复静电
(3)此时,被交换到柱上的离子量称为始漏 量。
0
cH+=0 H+
Na+
0 c/c0 1.0
a
b
流出体积
⑵洗涤:将留在交换柱中不发生交换作用的离子洗 下,一般用水或稀酸或与试液相同酸度的酸溶液来
洗涤。
如分离Fe3+为例,在4M HCl中交换。树脂先用4M
溶液淋洗到流出液的酸度为4M,然后交换Fe3+,
离子交换分离操作方法
离子交换分离操作流程
1.选择离子交换树脂的原则
常用强酸,强碱型离子交换树脂。
测钢铁中Al3+,Fe3+干扰,可用HCl处理使 Fe3+→FeCl4ˉ,再通过阴离子树脂,消除对Al3+干 扰。
颗粒度:制去离子水可用较粗颗粒,50~100目;
分离用细些均匀性好,80~100目或100~120目;
吸附能力。
③转型:即树脂去杂后,赋予平衡离子的过程。
实验室中:交换柱
离子交换车间
⑴离子交换:将待分离的溶液倾入交换柱,使其按
某一定的适当的速度流经树脂层, 2R—SO3H+Ca2+→(RSO3)2Ca+2H+
cH+=c0
(1)中间树脂部分被交换,称为“交界层”
1.0 (2)随着试液的流入,交界层下移,当流出 c/c0 液中开始出现未被交换的离子时,交换过 0.5 x程达到了“始漏点”。 穿透体积
Fe3+以FeCl4ˉ的形式交换留在柱上。
⑶洗脱:将被交换的离子冼脱下来,可在洗脱液中 测定该交换组分
阳离子树脂采用HCl作洗脱液3~4 M,易洗脱的可
用稀酸2 M洗Ca2+ ,
阴离子树脂可用HCl,NaCl,NaOH
洗脱是交换的逆过程,当洗脱液不断地倾入交换柱时,已 交换在柱子上的阳离子或阴离子就不断地被洗脱下来。洗脱 作用也是由上而下地依次进行的。
3.离子交换操作的方式
静态交换:是将树脂与交换溶液混合置于一定的容器中 搅拌进行。静态交换操作方法简单、设备要求低,需分 批进行,交换不完全,效率低。 柱上操作:先在柱中充以水,下端铺玻璃毛,在装柱和
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整个交换洗脱过程中,树脂层要浸在液面下,防止混入
气泡形成沟流,柱中树脂层高度是柱内径的10~20倍