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甘草酸提取方法总结

甘草酸提取方法总结
1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中,其盐易溶于水。

同时,甘草酸为有机弱酸,酸性条件下游离。

这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。

操作方法:将甘草进行适当粉碎,取lOOg甘草粗粉置于1000mL烧杯中,加500mL水,加热煮沸10min,然后置于振荡器上,于60℃下恒温振荡2h。

过滤,将滤渣重复上述操作,至滤液于252nm无明显吸收为止。

合并滤液,蒸发浓缩至200mL左右,然后边搅拌边滴加浓H2SO4。

至不再析出沉淀;陈化2h,离心分离,将沉淀物置于100℃下干燥lh,得到棕色块状物8.9g,即为甘草酸粗品,粉碎备用。

2,过滤。


并滤液,沉淀
减压干燥,称重。

3
①、
提取1.5
加入溶剂
10小时,过滤。

(约15℃)
连续3
4、以
静置0.5h,
②、减压过滤,
③、醇热回流法:取10.00g甘草,加入70﹪乙醇100ml,90。

C热回流提取2次,第一次1h,减压过滤,滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。

④、0.5﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法:取10.00g甘草,加入混合溶剂100ml(按1:1比例),90。

C热回流提取1h,减压过滤,滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。

5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中,加入其5倍质量的水,在搅拌下于85℃以上加热回流2.5h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次,合并滤液。

6、氨性醇提取法:称取一定量的甘草饮片,分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%乙醇回流提取3次,每次1.5h。

7、将干燥甘草根粉碎,用水煮沸提取3次,合并提取液过滤后浓缩至原体积的1/5,搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止,静置过夜。

收集棕色沉淀,水洗,并在60℃以下干燥磨粉。

粉末用丙酮回流提取3次,滤除不溶于丙酮的杂质,丙酮液放冷加20%氢氧化钾溶液至弱碱性,析出晶体为甘草酸三钾盐,其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。

8、超临界CO2萃取法本法在超临界萃取状态下,用CO2做萃取剂,用水—乙醇作挟带剂从甘草中萃取甘草苷,最佳萃取温度为40℃,压力为35MPa,萃取体系与物料的质量比为4~5,萃取时间为5h。

提取中CO2不与提取物有效成分发生化学反应,无毒、无污染、无致癌性、沸点低,便于从产品中清除。

9、稀氨水提取法:称10g甘草切片加0.5%的稀氨水150mL,在100℃加热60min,过滤,滤渣加稀氨水重复浸提二次,合并滤液,减压浓缩至200mL,加浓硫酸调pH,分离沉淀物,水洗3次,冷冻干燥,称重,
10、,合并滤液,
11200mL 即成膏状,
12
40OmL、300mL、,抽滤,
13
至原体积的
14
草粗粉101/5,
15
,60℃恒温干燥,pH至7~8,
趁热抽滤,沉淀用少量冰醋酸洗涤1~2次,即得甘草酸提取物。

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