冷冻浓缩技术
悬浮冻结的特点
在悬浮冻结过程中,晶核形成速率与溶质浓度 成正比,并与溶液主体过冷度的平方成正比。由于结晶热 一般不可能均匀地从整个悬浮液中除去,所以总存在着局 部的点其过冷度大于溶液主体的过冷度。从而在这些局部 冷点处,晶核形成就比溶液主体快得多,而晶体成长就要 慢一些。因此,提高搅拌速度,使温度均匀化,减少这些 冷点的数目,对控制晶核形成过多是有利的。
在悬浮冻结操作中,如将小晶体悬浮液与大 晶体悬浮液混合还一起,混合后的溶液主体温度将介于大、 小晶体的平衡温度之间。由于此主体温度高于小晶体的平 衡温度,小晶体就溶解,相反大晶体就会长大。
因此,若冷点处所产生的小晶核立即从该处 移出并与含大晶体的溶液主体均匀混合,则所有小晶核将 溶解。这种以消耗小晶体为代价而使大晶体成长的作用, 常为工业悬浮冻结操作中所采用。
层状冻结的特点
悬浮冻结法
另一种,发生在搅拌的晶体悬浮液中.称为悬 浮冻结。它是一种不断排除在母液中悬浮的自 由小冰晶,使母液浓度增加而实现浓缩的方法。
以此为基础制造的Grenco冷冻浓缩设备至今仍被作为冷冻浓缩 设备的代表,其浓缩过程如图3所示。
悬浮冻结法
该过程首先将被浓缩物料泵入刮板式热交换器中,生成部 分细微的冰结晶后送入再结晶罐,由于奥斯特瓦尔德效应, 小冰晶融化,大冰晶成长,然后通过洗净塔排除冰晶并用部 分冰融解液冲液及回收冰晶表面附着的浓缩液,清洗液回 流至进料端,浓缩液则循环至所要求的组成后从结晶罐底 部排出。这一方法用于速溶咖啡、速溶茶、浓缩橙汁等的 生产,得到了高质量产品。但由于投资大、成本高,引用该 系统进行冷冻浓缩加工的厂家很有限,还未能在更大的范 围内推广
综上所述对悬浮结晶法应注意研究的问题有:增大冰晶直径减小单位体 积冰晶的表面积;更加有效地控制结晶过程,以避免二次核的生成。
(2)分离过程
对于冰晶一浓缩液的过滤分离,过滤床层为冰晶床通常浓缩 液透过冰床的流动为层流,过滤速度的计算式为:
由上式可以看出,在分离操作中,生产能力与浓缩 液的粘度成反比,与冰晶粒度平 方成正比。
晶成长速度有关,晶体成长速度与溶质向晶面 的扩散作用和晶面上的析晶反应作用有关,因 此,可利用结晶操作的条件来控制晶体大小和 数量。
结晶形式
一种是在管式、板式、转鼓式以及带式设备 中进行的,称为层状冻结。这种冻结是晶层 依次沉积在先前由同一溶液所形成的晶层之 上,是—种单向的冻结。冰晶长成针状或棒 状,带有垂直可分为冷却过程、冰结晶生 成与长大的结晶过程及冰和浓缩液的分 离过程。冷冻浓缩依结晶方式的不同可 分为悬浮结晶冷冻浓缩法和渐进冷冻浓 缩法
结晶过程
结晶的大小不仅与结晶成本有关,而且也与 此后的分离有关 ,因此,要降低结晶和分离的 成本,减少溶质的损失,必须要有适当大小的冰 晶。 晶体的大小和数量与溶液冷却速度和冰
冷冻浓缩是利用冰与水溶液之间的固 液相平衡原理,将水以固态方式从溶液中 去除的一种浓缩方法。具有可在低温下操 作;气液界面小;微生物增殖、溶质的劣化 及挥发性芳香成分的损失可控制在极低的 水平等优点。冷冻浓缩是近年来发展迅速 的一种浓缩方式。
基本原理
图1为表示水溶液与冰之间的固液平 衡关系的示意图,图中物系组成为质量分数。
与冷冻浓缩有关的是共晶点E(溶液组成wE)
以左的部分。DE为溶液组成和冰点关系的冻 结曲线,冻结曲线上侧是溶液状态,下侧是 冰和溶液的共存状态。 在温度T的状态下,
冷却组成为wA的溶液到T时,开始有冰晶析
出,TA是溶液的冰点,继续冷却至B点,残
留溶液的组成增加为wB,凝固温度降为TB, 理论上讲最终可浓缩至wE,这就是冷冻浓缩
由于在母液中形成大量的冰结晶,单位体积冰晶的表面积很大,所以悬 浮结晶法的优、缺点都非常突出。其优点是能够迅速形成洁净的冰晶 且浓缩终点较大,但是冰结晶与浓缩液的固液分离比较困难比较困难。 为了方便分离,希望得到尽可能大的冰结晶以减少总的固液界面,因此 需要使再结晶槽保持较小过冷却度,以避免二次核的生成,以使冰结晶 缓慢地成长,最后成较大的冰晶[6]。该过程对装置和操作的要求均较 高。同时,由于低温下浓缩液粘度大,也给固液分离增加了困难,在目前 采用的方法中,离心法和加压法分离效果不佳,洗净法回收效果较好[7], 但是大量洗净液的再浓缩会降低生产效率并使能耗增加。这些都是造 成悬浮结晶法成本高的原因
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2019/10/29
二 装置系统
1 结晶设备:管式、板式、搅拌夹套式、刮板式等热交 换器,以及真空结晶器、内冷转鼓式结晶器、带式冷却结 晶器等设备。
2分离设备:压滤机、过滤式离心机、洗涤塔,以及由这些 设备组合而成的分离装置等。
(1)结晶装置
1 直接冷却式真空冻结器 在此冻结器中,溶液在绝对随力267Pa下沸腾,液温为-3℃。 优点:不必设置冷却面。 缺点:蒸发掉的部分芳香物质将随同蒸气或惰性气体一起逸出
冷冻浓缩技术
1 基本理论和介绍 2 装置系统 3 冷冻浓缩的应用 4 冷冻浓缩的发展前景
发展状况
welcom自e 上to世u纪se50t年he代se末P学ow者er们Po开in始t 关te注mp冷la冻te浓s, New 缩这Co一nt工en艺t 以de来si,gn人, 类10对y冷ea冻rs浓e缩xp技er术ie的nc研e 究已有 较长的历史。荷兰Eindhoven大学Thijssen等在70年 代成功地利用奥斯特瓦尔德成熟效应设置了再结晶 过程造大冰晶,并建立了冰晶生长与种晶大小及添加 量的数学模型,从此冷冻浓缩技术被应用于工业化生 产。
而损失。 在食品工业中,由于芳香物质的损失问题,直接冷却法
冻结装置的应用受到限制。但是,这种冻结器若与适当的吸收器组合 起来,可以显著减少芳香物质的损失。
2 内冷式结晶器
第 一种是产生固化悬浮液的结晶器,属于层状冻结。 优点:因为部分固化,所以即使稀溶液也可浓缩到40%以上,具有 洗涤简便的特点。