实验题目：二氧化钛光催化剂的制备研究
实验仪器及药品：钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析纯），冰醋酸（分
析纯），盐酸（分析纯），蒸馏水。

恒温磁力搅拌器，搅拌子，烧杯(100 mL)，恒压漏斗(50 mL)，量筒(10 mL, 50 mL)。

恒温箱，马啡炉。

1g/l亚甲基蓝标准溶液、蒸馏水、烧杯（100ml）、紫外光分度仪、紫外灯
实验原理：溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒～1000nm之间。

凝
胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。

简单的讲，溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。

凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

溶剂化：M(H2O)nz+=M(H2O)n-1(OH)(z-1)+H+
水解反应：M(OR)n+xH2O=M(OH)x(OR)n-x+xROH------M(OH)n
缩聚反应: 失水缩聚：-M-O H+HO-M-=-M-O-M-+H2O
失醇缩聚：-M-OR+HO-M-=-M-O-M-+ROH
钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含钛离子溶胶
含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定凝胶实验步骤：（一）、二氧化钛的制备
1、室温下量取22ml无水乙醇，加入到洗净吹干的烧杯中，放入转子后用保鲜膜密封。

室温下量取17mL钛酸丁酯，打开自理搅拌器。

将酞酸丁酯缓慢滴入到22mL无水乙醇中，边加入边搅拌。

滴加完毕后用保鲜膜密封，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。

2、将0.3 mL冰醋酸，到另35mL无水乙醇中，滴入浓硝酸约3-4d，调节pH值，使pH=2-3，得到溶液B。

3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液B缓慢滴入溶液A中，滴加速度控制在大约2d/s.滴加完毕后得浅黄色溶液，继续搅拌大约半小时后，缓慢逐滴滴加去离子水，控制1d/min左右。

逐滴滴加直至出现凝胶。

4、静置凝胶2h以上，将凝胶放入恒温箱在160℃下烘干4h，得到细小颗粒物后研磨至白色粉末。

将白色粉末在500℃下煅烧2-3h得到白色TiO2粉体3.8048g。

（二）、二氧化钛产物的检测
1、通过改变二氧化钛用量，而亚甲基蓝浓度不改变。

控制变量测定二氧化钛降解亚甲基蓝的能力。

2、分别称量为10mg、20mg、30 mg、40mg、50 mg的二氧化钛待用。

3、配制9mg/l左右的亚甲基蓝溶液五份。

4、将二氧化钛粉末加入烧杯中，倒入亚甲基蓝溶液。

放置35W紫外灯下照射十分钟后取出，用紫外光分度仪检测。

数据处理：在紫外可见分光光度计上测量190～800nm波长区间不同波长下吸光度值，将结果绘制成曲线，确定亚甲基蓝最大的吸收波长为664.50nm。

用紫外可见分光光度计在最大吸收波长(665.00 nm) 下测定亚甲基蓝水标准溶液的吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线；并对曲线线性拟合，并得出回归方程，相关系数为0. 9969。

用722E型分光光度计测其降解后的吸光度值，然后代入由标准曲线拟合所得的线性方程中，就可以求出降解后的浓度，进而算出降解率。

图3- 2 亚甲基蓝的标准曲线
根据郎伯-比尔定律C/C0=A/A0，计算亚甲基蓝的降解率，公式如下：
式中： C0—初始浓度
C—光照后的浓度
根据标准曲线吸光度与溶液浓度的关系可确定未知MB溶液的浓度。

根据标准曲线吸光度与溶液浓度的关系可确定未知MB溶液的浓度。

序号 1 2 3 4 5
催化剂用量（mg）0.01 0.02 0.03 0.04 0.05
降解率（%）42.13 55.48 63.57 79.36 85.12
实验心得：略。