工业二氯乙烷(HG/T 2662-95)
试验方法
1.二氯乙烷含量测定
调整仪器按下列参考条件调整仪器
汽化室温度:150℃
检测室温度:140℃
柱箱温度:80℃
氮气流速:20ml/min
氢气流速:45ml/min
空气流速:350ml/min
进样量:0.4ul
定量方法内标法
定量测定称取(5-6g)试样根据产品中杂质的质量百分数用微量注射器吸取苯2ul和十二烷10ul,将制得的混合物混合并摇匀按规定条件进行分析分别测定内标物及各杂质组份的峰面积进行计算
2.密度的测定
a. 在恒温(20℃)下的测定:将待测试样注人清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20℃的恒温水浴中。
待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中,其下端应离筒底2cm以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2一3分度,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面七缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。
b. 存常温下的测定:按上述操作在常温下进行。
3.色度的测定
向一支纳氏比色管中注人一定量的试样,使注满到刻线处,同样向另一支纳氏比色管中注人具有类似颜色的标准铂一钻对比溶液注满到刻线处。
比较试样与标准铂一钻对比溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下观察,避免侧面观察,提出接近的颜色。
4.水分的测定
按GB/T2263规定进行试验条件见附录参考件
5.酸度的测定
用移液管吸取100ml试样,注入分液漏斗中,加入25ml蒸馏水,振荡1min,静止分层后
将二氯乙烷与水相分开,以相同步骤将分离出的二氯乙烷再用水洗涤2次,将3次水洗涤液收集在同一个三角瓶中,加酚酞指示液1--2滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。