光电直读光谱仪在Al-Mg系铝合金分析中的应用摘要：利用光电直读光谱仪速度快、种类多、操作简单、可用范围宽、灵敏度相对其它方法高等优点，针对我公司新引进的意大利gnr公司metal-lab 75/80型光电直读光谱仪，建立al-mg分析程序，绘制工作曲线，设定标准化时间、方法等，并对其精度、准确度进行考核，满足炉前快速分析要求。

关键词：光电直读光谱仪分析曲线标准化精度准确度
0 引言
在al-mg系铝合金中镁的含量高，其主要作用是提高抗蚀性能力和塑性，并起固溶强化作用。

al-mg系铝合金锻造退火后为单相固溶体组织，抗蚀性好，塑性高，易于变形加工，焊接性能好，但切削性能差。

其密度比纯铝小，强度比al-mn合金高，在航空工业中得到广泛应用。

东轻公司每年al-mg系铝合金的产量很大，品种也很多。

但镁的分析主要是络合滴定法，操作繁琐，消耗试剂量较大，分析速度慢，尤其不适合炉前快速分析。

经过近一年的实验，实践证明，可以用光电直读光谱仪直接测定镁的含量，不仅获得满意的分析结果，并且还有速度快、成本低的优点。

本试验采用意大利gnr公司metal-lab 75/80型光电直读光谱仪，建立al-mg系铝合金分析程序，绘制各元素工作曲线，设定标准化时间、方法等，并且考核其精度、准确度。

1 仪器及工作条件
1.1 仪器意大利gnr公司metal-lab 75/80型光电直读光谱仪，
cza-4a型催化再生式氩气净化器。

1.2 工作条件氩气纯度99.999%；含氧小于0.0005%；恒温、恒湿，温度（23±0.5）℃，湿度小于60%。

1.3 仪器分析参数仪器主要分析参数见表1。

2 试验
2.1 标准样品本试验采用由本公司研制的国家一级5xxx系铝合金光谱标样(gsb04-1654-2003)。

该5xxx系列标样，在铸造后未经二次挤压，在状态上与炉前取样相同，存在系统误差的可能性很小。

2.2 试验方法
2.2.1 试样处理试样尺寸要符合gb/t7999-2008要求，同时试样的加工状态应尽量与标样、控样一致，激发面用车床或铣床加工，表面应无夹渣、污染、裂纹、气孔、划痕。

2.2.2 分析谱线及内标线根据光谱仪分析通道的设置，所选分析谱线、内标线及含量范围见表2。

3 结果与讨论
3.1 精密度用5964#标样，在同一条件下连续激发11次，计算平均值、标准偏差和相对标准偏差，结果见表3。

以上分析结果的分析精度符合gb/t7999-2008要求。

3.2 标准化和日常分析标准化的目的就是修正仪器在中长期
内发生的漂移。

光谱仪建立固定工作曲线后，由于受光学、电子元件参数、温度、湿度、氩气、仪器本身的变化及操作方式变化等因
素的影响，会造成工作曲线漂移，需要定期标准化，使曲线恢复正常。

因此设置了标准化样品，每班进行样品分析前必须先进行标准化，以此保证分析结果的准确性。

3.3 长期稳定性即标准化间隔时间的设定。

一次标准化后，在不同间隔时间内，对称激发标准样品（5963）四点，取平均值，对工作曲线变化情况做出统计，以选择最佳标准化间隔时间。

结果见表4。

以上数据表明，一次标准化10h后，分析结果变化不大，根据班组生产实际情况，选择标准化间隔时间为8h。

3.4 准确度
通过对各元素工作曲线的调整，使之满足对al-mg系各合金牌号的分析要求，并对其准确度进行考核。

结果见表5。

4 结论
4.1 利用同一牌号的标准样品在拟合工作曲线时，由于不受基体效应、共存元素干扰等诸多因素的影响，线性相关很好；而且可以通过优化分析条件、干扰修正等措施来完善工作曲线的线性。

4.2 该分析方法简便，快速，精密度和准确度稿，能够满足
gb/t7999-2008的要求，适合炉前快速。

4.3 该方法还可以与络合滴定法测定镁、icp-aes光谱法测定镁相互校正、补充。

参考文献：
[1]《发射光谱分析》.冶金工业出版社.
[2]《metal-lab 75/80操作手册》.内部资料.
[3]原子光谱分析》.邱德仁.复旦大学出版社.。