倍硫磷
0.0250
喹硫磷
0.0250
计算公式
X=c*V*1000/m/1000
其他说明
1、结果保留两位有效数字；
2、实验室内重复性要求：被测组分含量≤0.001，精密度＜36%；0.001＜被测组分含量≤0.01，精密度＜32%；0.01＜被测组分含量≤0.1，精密度＜22%；0.1＜被测组分含量≤1，精密度＜18%；被测组分含量＞10.01，精密度＜14%。
检验过程
提取：按GB2763-2019附录A规定取样，充分打碎混匀，称取混匀试样10g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈，用均质器在15000 r/min匀浆提取1min，加入5g氯化钠，再匀浆提取1min，将离心管放入离心机，在3000 r/min离心5min，取上清液10mL（相当于5g试样量），待净化。
仪器条件
色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）石英毛细管柱
程序升温：40℃保持1min，以30℃/min升至130℃，不保持，再以5℃/min升至250℃，不保持，再以10℃/min升至300℃保持5min
进样口：290℃，不分流进样 接口温度：280℃ 离子源温度：230℃
电离（EI）电压：70ev 溶剂延迟时间：5min
环氧七氯标准物质：生产厂家：xxxx，批号：xxxx，含量xxxx，有效期至：xx年xx月xx日
标准溶液的制备
精密吸取1mL倍硫磷标准溶液，于10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，混匀得到浓度为10μg/mL标准储备液。
精密吸取1mL喹硫磷标准溶液，于10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，混匀得到浓度为10μg/mL标准储备液。
粮谷中农药残留量的测定
样品残
检验方法
GB 23200.9-2016
检测仪器
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
电子天平
气质联用仪
配制记录
倍硫磷标准溶液：生产厂家：xxxx，批号：xxxx，含量100μg/mL 1.2mL，有效期至：xx年xx月xx日
喹硫磷标准溶液：生产厂家：xxxx，批号：xxxx，含量100μg/mL 1.2mL，有效期至：xx年xx月xx日
精密称取环氧七氯标准品3.60mg，于10mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，混匀得到浓度为357μg/mL标准储备液，精密吸取环氧七氯标准储备液1mL于10mL容量瓶中，用甲苯定容到刻度，混匀，得到内标标准工作液，浓度为35.7μg/mL。配制时间：xxxx；有效期至：xxxx；保存条件：xxxx。
采用单点法定量，精密吸取50μL倍硫磷标准储备液，20μL喹硫磷标准储备液，用空白基质提取液定容至1mL，加入40μL内标标准工作液。得到标准溶液浓度分别为：倍硫磷0.5μg/mL，喹硫磷0.2μg/mL。
检测方式：选择离子检测模式（SIM），离子碎片见下表：
定量离子 定性离子1 定性离子2
倍硫磷278169153
喹硫磷146298157
环氧七氯 353 355 351
检验结果
组分名称
称样量
m（g）
定容体积V（mL）
测定值
c(μg/mL)
样品含量X(mg/kg)
平均值(mg/kg)
定量限(mg/kg)
净化：将Envi -18柱放入固定架上，加样前先用10mL乙腈预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述10mL提取液，并用15mL乙腈洗涤柱，将收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL，备用。
在Envi -Carb柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上。加样前先用4mL乙腈-甲苯溶液（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液（7.2.1）转移至净化柱上，再每次用2mL乙腈-甲苯溶液（3+1）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙腈-甲苯溶液（3+1）洗涤串联柱，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换二次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。