染整工艺实验 1 》实验指导书江南大学纺织服装学院轻化工程实验室编2011/6/1预习报告和实验报告书写格式(一)、预习报告实验名称1、实验目的2、实验原理3、实验步骤(1)实验处方(2)实验步骤如实验内容太多,在预习报告纸上写不下,实验步骤只需简写(或只写标题),详细的步骤可写在另外的纸上带进实验室。
每位学生做实验前必须预习,没有预习报告,不能进入实验室。
实验课时,指导教师对学生的预习情况进行提问,打分,不具体讲解实验,学生根据预习报告做实验。
(二)、实验报告实验名称,同组人姓名,实验日期,1、实验目的2、实验原理(包括相关概念和原理)3、实验仪器和化学品(染化料)4、实验步骤(详细,包括实验处方和具体步骤)5、实验结果和讨论(1)、原始数据的记录和结果计算。
(2)、贴样,阐述实验现象。
(3)、问题讨论,对实验结果的分析,实验体会。
在指定的实验报告纸上,第一项是实验目的和要求,请写实验目的和原理;第二项是实验仪器设备,请写主要仪器和染化料;第三项是实验结果与分析,请写实验步骤和实验结果与讨论。
轻化工程实验室染整工艺实验1用玻璃仪器清单班级 钥匙号实验一 粘度法测纤维材料分子量一、实验目的1、了解高分子稀溶液粘度的表示方法2、了解粘度法测纤维分子量的原理和方法3、了解乌氏粘度计的使用方法二、实验原理1、粘度表示方法① 、相对粘度n r = n 溶液/ n 溶剂② 、增比粘度n sp = (n 溶液-n 溶剂)/ n 溶剂=n r -1 ③ 、比浓粘度n sp / C=增比粘度/溶液浓度 ④ 、特性粘度[n ]=lim n sp / CcT 02、粘度法测纤维分子量:粘度法不是一个测定分子量的绝对方法,它是通过测定高分子稀溶液的粘 度,根据粘度与分子量之间的经验公式计算出分子量, 经验公式必须用其他方法 的测定来校正。
涤纶特性粘度与分子量的关系:[ n ]=KM a式中:[n ]—涤纶的特性粘度;M —涤纶分子量;姓名日期a、K—常数,其值随所用溶剂和测定温度而不同,在以苯酚:四氯乙烷=1: 1 (重量比)为溶剂,温度为25C时,K值为2.1 X10-4, a值为0.82V 1+1.4 n sp -1)/0.7C , C为克/100 毫升经验公式:[n ]=(M=8V [ n ]/ 2.1 x 10-4在测定高分子的特性粘度时,以测定液体在毛细管里流出速度的粘度计法最为方便,常用的有奥式粘度计和乌氏粘度计两种。
本实验采用乌氏粘度计。
粘度计内有一根毛细管,毛细管上端有一个小球,小球上下有刻度线a和b。
待测液体自A管加入,经B管将液体吸至a线以上,使B管通大气,任其自然流下,记录液面流经a和b线的时间t,显然粘度高的溶液流动起来比较慢,所需时间较长;相反,粘度低的溶液,流动所需的时间较短,所以溶液粘度的高低可用一定量液体流出时间的长短来表示。
n r= n溶液/ n溶剂=t溶液/t溶剂;n sp= (n溶液-n溶剂)/ n溶剂=t溶液-t溶剂/t溶剂分别测定涤纶溶液、溶剂V 1+1.4 n sp -流经粘度计两刻度间的时间,求得增比粘度n sp,再用经验公式[n ]=(1)/0.7C,计算特性粘度,根据M=82V[ n ]/2.1 x 10-4计算分子量。
3、粘度计的使用:将粘度计固定在铁架台上,垂直放入恒温水浴中,使E球完全浸没于水面下。
在粘度计B、C两端各接上橡皮管,用吸球通过B 端橡皮管,将A管中的溶液吸至B管的E球中一半体积时立即停吸,吸时要堵住C端橡皮管。
停吸同时放开C管,待E球中的液面降至a 处时,按表开始计时,当液面降至b 处时再按表,记录液面自a 处流至b处所需的时间。
如此重复2〜3次,数值差不超过0.2s , 取平均值。
三、实验仪器和化学品乌氏粘度计、恒温水浴锅、秒表、通风橱涤纶长丝、苯酚:四氯乙烷(1:1)溶剂、酒精四、实验步骤注意:苯酚:四氯乙烷(1:1)溶剂腐蚀性大,不可倒入水池,要放在废液杯中统一处理。
1、将洗净烘干的乌氏粘度计固定于铁架台上,B、C 管装好橡皮管,在粘度计A管中加入10〜15mL溶剂,测定溶剂流经a、b两刻度之间的时间t o。
再将溶剂倒入25mL的容量瓶内,用以溶解涤纶试样。
2、用分析天平称取涤纶试样约0.1250g,精确记录数据,放入25mL 容量瓶中,在80〜90C水浴中加热30min(注:溶解样品在B204室的通风罩内的水浴锅中),使样品完全溶解,放在冷水浴中冷却至室温,再加入苯酚—四氯乙烷溶剂稀释至刻度,混合均匀。
3、用同样的方法测定溶液的流经时间t1 。
4、用酒精清洗粘度计,洗净后倒置于铁架台上。
5、将废液回收入废液杯中由值日生统一处理。
五、实验结果与讨论1 、将原始数据和计算结果用表格列出。
、分析实验产生误差的原因实验二表面活性剂的性能测试一、实验目的1、掌握表面活性剂溶液表面张力的测定原理和方法2、掌握由表面张力计算表面活性剂CMC的原理和方法3、设计实验过程二、实验原理表面张力及临界胶束浓度(简称CMC是表面活性剂溶液非常重要的性质。
若使液体的表面扩大,需对体系做功,增加单位表面积时,对体系做的可逆功称为表面张力或表面自由能,它们的单位分别是N- m-1和J • m2,在因次上是相同的。
表面活性剂在溶液中能够形成胶团时的最小浓度称临界胶束浓度,在形成胶团时,溶液的一系列性质都发生突变,原则上,可以用任何一个突变的性质测定CMC 值,但最常用的是表面张力-浓度对数图法。
该法适合各种类型的表面活性剂,准确性好,不受无机盐的影响,只是当表面活性剂中混有高表面活性的极性有机物时,曲线中出现最低点。
表面张力的测定方法也有多种,较为常用的方法有滴体积(滴重)法和拉起液膜法(环法及吊片法)。
滴体积(滴重)法:在垂直安置的毛细管中液体,当它受重力作用下流时,同时受管端向上的表面张力,因而液滴不至于很快地脱离管口,液滴慢慢增大,其重量也逐渐增加,当液滴增大到不能被其表面张力所抗衡时,它就脱离管口而下落,液体的表面张力愈大,则每一滴的重量也愈大,当液滴达最大而落下时,可认为这时重力与表面张力相等。
G=2 n r(T f式中:G为液滴重量;f为校正系数;r为管端半径;c为表面张力。
如果用同一毛细管测两种液体,两种液体的表面张力、液滴重量各不相同,则:G 溶=2 n r c 溶f G 水=2 n r c水f若用同一毛细管,让两种液体流经同一体积,则由于表面张力的不同,其同一体积内滴数也不同。
故:G溶n溶=p 溶vg G 水n水=p 水vg式中:n溶、n水分别表示表面活性剂溶液和水溶液的滴数;p溶、p水分别表示表面活性剂溶液和水溶液的比重。
对比上列两组公式,则得:c 溶/ c 水= G 溶/ G 水=p 溶n 水/ p 水n 溶因为表面活性剂溶液的浓度很稀,可认为p溶〜p水,贝Sc溶=c水x n水/n溶已知水的表面张力,通过实验测得n 溶和n 水,可算出表面活性剂的表面张力环法:将一圆环平置于液面,测量将环拉离液面所需要的拉力F,消除环本身的重力影响,拉力F 等于液体的表面张力乘以环与液面相接触的总长度。
界面张力仪依此原理设计,我们可以通过界面张力仪得到液体的表面张力。
测定不同浓度下表面活性剂水溶液的表面张力。
以表面张力为纵坐标,表面活性剂水溶液的浓度对数(浓度X10 6的对数)为横坐标,做表面张力—浓度对数曲线,在曲线的转折点处所对应的表面活性剂水溶液浓度就是临界胶束浓度CMC如希望准确测定CMC直,在拐点处增加几个测定值即可实现。
几个概念⑴、表面张力从力学的观点看,液体的表面张力是张紧的液体表面的收缩力,它存在于液体表面上的任何部分,单位N/m ;从能量的角度看,表面张力是指使液体增加单位表面时所需做的可逆功,单位是J/ m2。
⑵、表面张力的产生分子间存在着范德华力,液体内部的分子受到来自邻近分子间的吸引力,合力为0。
而处于液体表面的那些分子,却因气相中分子密度小,对液体表面分子的吸引力很小,而使液体表面分子受到一个指向液体内部的不平衡的净拉力,有使液体表面分子尽可能地离开液体表面进入液体内部的趋势,从而使液体表面具有张力,有自发收缩的趋势。
⑶、表面活性剂物质A (溶质)能降低物质B (溶剂)的表面张力,就说A对B 有表面活性。
当溶质A在很低浓度时就能显著降低溶剂B (水)的表面张力,称之为表面活性剂。
(当溶液的浓度增加到一定值后,溶液的表面张力就不再下降了)⑷、临界胶束浓度表面活性剂在溶液中能够形成胶束的最低浓度,或溶液的表面张力达到最低值所需要的表面活性剂的最低浓度,亦即溶液性质发生突变时的浓度。
简称CMC。
它是表面活性剂活性的量度。
对于表面活性剂的润湿、渗透作用,其浓度只须稍高于CMC即卩有效,而乳化、分散、增溶和去污净洗,其浓度要高于CMC较多才有效果。
⑸、克拉夫特点离子型表面活性剂的溶解度在低温时随温度升高上升非常缓慢,当溶液的温度上升到某一定值后,离子型表面活性剂的溶解度随温度升高而迅速增大,此温度点就是所谓的kraff 特点。
用滴重计测定液体的表面张力的方法1、将滴重计垂直装好,用被测液淋洗滴重计3 次。
2、将水吸入滴重计至刻度以上,先观察每一滴水落下后,水在毛细管中移动了多少刻度,即为X。
3、重新将水吸至刻度以上,当液面流经A 刻度时开始读滴数,记录液面经刻度A、B 间隔内的滴数c (注意:第一滴和最后一滴不可能正好是完整的一滴,因此当液面流经A 刻度到第一滴落下,要记下所走过的刻度a,当液面流经B刻度到最后一滴落下,也要记下所走过的刻度b),根据修正公式准确算出A、B间的滴数。
4、重复测三次,各次相差不应超过1 滴。
5、照上法再测定十二烷基硫酸钠(SDS)的滴数(滴重计应先用SDS淋洗3次)。
6、计算查室温下水的表面张力。
7水,计算该温度下SDS的表面张力(T SDS= c 水Xn 水/n SDS三、实验仪器和化学品滴重计、50ml 容量瓶4 个。
1.00 X 10-1mol/L十二烷基硫酸钠溶液(SDS、蒸馏水四、实验方案要求:1、用移液管准确移取溶液在容量瓶里配制成 1.00X10-2mol/L 〜1.00X 10-4mol/L 和5.00X 10-4mol/L > 2.00X 10-3mol/L> 3.00X10-3mol/L、5.00X10-3mol/L 八个浓度的溶液2、用滴重计测定这八个浓度溶液以及蒸馏水的滴数, 先测低浓度、再测高浓度。
3、画图,以表面张力为纵坐标, 以表面活性剂的浓度乘以106的对数为横坐标做表面张力—浓度对数曲线,得出临界胶束浓度CMC。
4、将原始数据和计算结果用表格列出。
5、分析实验产生误差的原因。
表面活性剂CMC 测定之各浓度的配制原液:1 0-1mol/L1、10-1 mol/L(坐标5)2、10-2 mol/L : 5mL10-1mol/L —50 mL(坐标4)3、5X 10-3 mol/L : 2.5mL10-1mol/L —50 mL(坐标3.7)4、3X 10-3 mol/L : 1.5 mL10-1mol/L —50 mL(坐标3.51)5、2X 10-3 mol/L : 1 mL10-1mol/L — 50 mL(坐标3.3)6、10-3 mol/L : 5mL10-2mol/L —50 mL(坐标3)7、5X 10-4 mol/L : 2.5mL10-2mol/L —50 mL(坐标2.7)8、10-4 mol/L : 5mL10-3mol/L —50 mL(坐标2)五、实验结果与讨论1、将原始数据和计算结果用表格列出。