逐一对比，从射线衍射分析的应用
➢物相定性分析 ➢物相定量分析 ➢点阵常数测定 ➢应力测定 ➢晶体取向测定
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XRD物相定性分析的过程
➢获得衍射花样 ➢计算面间距d 值和测定相对强度Ⅰ/Ⅰ1 ➢检索PDF卡片和核对PDF卡片 ➢分析判定
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XRD定量分析
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硅晶体表面薄膜的物相分析
对薄膜全扫描分析得下图，含有Zn和S元素但 化学态未知。
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为得知Zn和S的存在形态，对Zn的最强峰进行窄扫描，其峰位 1022eV比纯Zn峰1021.4eV更高，说明Zn内层电子的结合能 增加了，即Zn的价态变正，根据含有S元素并查文献中Zn的 标准谱图，确定薄膜中Zn是以ZnS的形式存在的。
材料表面分析技术
➢外观检测 ➢成分及组织结构分析 ➢物理及力学性能检测 ➢耐蚀性检测 ➢耐磨性检测
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一、外观检测（visual examination ）
含义：肉眼、样板或放大镜 涂层外观检测要求：
➢ 涂层表面保持干净； ➢ 检测要全面、细致； ➢ 依据相关标准（QJ 990.2-1986 ）或技术要求。
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X射线光电子能谱定性、定量分析 ➢ 定性分析
不同元素的原子，其电子结合能不同，电子结合能是特征性 的。因此，我们可以根据电子的结合能对物质的元素种类进 行定性分析。 ➢ 半定量分析 经X射线照射后，从样品表面某原子出射的光电子的强度是 与样品中该原子的浓度有线性关系，因此，可以利用它进行 元素的半定量分析。
俄歇跃迁几率及荧光几率与原子序数的关系
▪ 对于Z≤14的元素，采用KLL俄歇电子分析；
▪ 14<Z<42的元素，采用LMM俄歇电子较合适；
▪
Z>42时，以采用MNN和MNO俄歇电子为佳。 建筑精选课件
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▪ 主要组成部分：电子枪、能量分析器、二次电 子探测器、（样品）分析室、溅射离子枪和信 号处理与记录系统等。
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俄歇谱仪示意图
直接谱与微分谱
▪ 直接谱：俄歇电子强度 [密度(电子数)]N(E)对其 能量E的分布[N(E)~E]。
▪ 微分谱：由直接谱微分 而来，是dN(E)/dE对E的 分布[dN(E)/dE~E]。
俄歇电子能谱示例(银原子的 俄歇能谱)
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AES定性分析 ▪ 实际分析的俄歇电子谱图是样品中各种元素俄歇电子
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XPS图谱
➢ 如图以Mg 为激发源得到 的Ag片的XPS 谱图。图中有 Ag3d3/2和Ag 3d5/2光电子两 个强特征峰。 用于鉴别银。
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X射线光电子能谱仪
XPS仪由X射线激发源、样品台、电子能量分析器、 检测器系统、超高真空系统等部分组成。
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X射线光电子能谱仪
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宏观形貌：体视显微镜、（数码）照相机
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显微组织结构分析
➢ 手段：光学显微镜、电子显微镜（SEM、TEM） ➢ 目的：涂层微观组织结构 ➢ 过程：取样→镶嵌→磨制→抛光→腐蚀→金相试样→
观察（OM、SEM或TEM）
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SEM（Scanning electron microscope ）
▪ 俄歇电子能谱（AES）是用具有一定能量 的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应，通 过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得 有关材料表面化学成分和结构的信息的方 法。
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俄歇分析的选择
Z＜15的轻元素的K系俄 歇电子以及所有元素的L 系和M系俄歇电子产额都 很高。由此可见，俄歇电 子能谱对轻元素的检测特 别敏感和有效。
➢ SEM成像原理：
利用扫描电子束从样品表面激发出各种物理信号来调制成象的。 ➢ 物理信号：二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线等 ➢ SEM的特点
分辨本领高、放大倍率可连续变化、景深长、视野大、成像富 有立体感、试样制备简单
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扫描电镜的构造
➢ 电子光学系统 ➢ 信号的收集和图像显示系
镀铜钢深度分析建曲筑线精选课件
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微区分析
▪ 微区分析也是俄歇电子能谱分析的一个重要功能， 可以分为选点分析，线扫描分析和面扫描分析三个 方面。
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X射线光电子能谱(XPS, X-ray Photoelectron Spectrum)
▪ X射线光电子能谱（XPS）：激发源为X射 线，用X射线作用于样品表面，产生光电子。 通过分析光电子的能量分布得到光电子能 谱。用于研究样品表面组成和结构。
谱的组合，定性分析的方法是将测得的俄歇电子谱与 纯元素的标准谱图比较，通过对比峰的位置和形状来 识别元素的种类。 AES定量分析 ▪ 俄歇电子强度与样品中对应原子的浓度有线性关系， 据此可以进行元素的半定量分析。
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成分深度分析
▪ AES的深度分析功能是AES最有用的分析功能,主要分析元素及 含量随样品表面深度的变化。
常用的物相定量分析分析方法有三种： 1 外标法（单线条法）
它是用分析相的纯样品的某一衍射线为标准 2 内标法
用掺入试样内的某已知物相的衍射线为标准 3 直接对比法
用试样中另一相的衍射线为标准
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TiC涂层的XRD的谱线
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俄歇电子能谱分析（AES, Auger Electron Spectrum）
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涂层表面缺陷（surface defects ）检测
表面缺陷的种类及特点： 不平整、针孔、氧化、脱皮、飞溅、表面裂纹、 剥落、麻点、鼓泡、缩孔、疏松、斑点、毛刺、擦 伤等
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二、表面结构的表征
➢表面成分分析
X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低能离子衍射谱仪
➢表面结构测定
X射线衍射、电子衍射、中子衍射等
➢表面形貌观察
光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等
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X射线衍射（XRD, X-ray Diffraction）
各相物质均具有其独具的晶体结构。 在给定波长的X射线照射下，每种晶体物质都形成自己特
定的衍射花样。 对于复相物质，其衍射花样是各相物质衍射花样的机械叠
加。
将被测试样的衍射花样与一组标准单相物质的衍射花样