② 要选择合适的支持膜。对于粉末样品，由于被观察 的纳米颗粒不可能直接用铜网承载置于电镜中进行观察。因 此需要在铜网上预先粘附一层连续的、厚度约20nm的支持膜， 用滴管将含有纳米粉粒的悬浮液滴在这种粘附有支持膜的铜 网上，静置干燥后供观察使用。
（4）激光散射法 用于测试纳米粒子的粒径大小、粒径分布等。
■ 纳米颗粒表面(形貌)分析
为在纳米尺度上研究材料和器件的结构及性能，发现新 现象，发展新方法，创造新技术，必须建立纳米尺度的检测 与表征手段。这包括在纳米尺度上原位研究各种纳米结构的 电、力、磁、光学特性，纳米空间的化学反应过程，物理传 输过程，以及研究原子或分子的排列、组装与奇特物性的关 系。扫描探针显微镜(SPM)的出现，标志着人类在对微观尺 度的探索方面进入到一个全新的领域。作为纳米科技重要研 究手段的SPM也被形象地称为纳米科技的“眼”和“手”。
包埋法制样
首先把纳米材料试样单层地放置在一片抛光的金属片 上，然后用离子沉积的方法使纳米材料无扰动地包埋在金 属中。从金属片的两面进行磨抛，直至从两面均能观察到 纳米材料试样，即从纳米材料试样中切取了一片微米尺度 的薄膜。最后用离子减薄仪把薄膜减薄到电子束可以穿透 的纳米尺度。切取薄膜过程中应避免使用酸、碱和高温， 必要时避免使用水或水溶液，以保持试样的原组织。
所谓“眼睛”，即可利用SPM直接观察原子、 分子以及纳米粒子的相互作用与特性。
所谓“手”，是指SPM可用于移动原子、构 造纳米结构，同时为科学家提供在纳米尺度下研究 新现象、提出新理论的微小实验室
同时，与纳米材料的制备过程相结合，以及与 纳米器件性能检测相结合的多种新型纳米检测技术 的研究和开发也受到广泛重视。如激光镊子技术可 用于操纵单个生物大分子。
19世纪30年代后期所发 明，它使人类“看”到了致 病的细菌、微生物和微米级 的微小物体，对社会的发展 起了巨大的促进作用，至今 仍是主要的显微工具 。
第二代为电子显微镜
20世纪三十年代早 期卢斯卡发明了电子显微 镜，使人类能”看”到病 毒等亚微米的物体，它与 光学显微镜一起成了微电 子技术的基本工具。
透射电镜工作原理
以高能电子穿过样 品，根据样品不同位置 的电子透过强度不同或 电子透过晶体样品衍射 方向不同，经过后面电 磁透镜的放大后，在荧 光屏上显示出图像。
X射线 光
入射电子 俄歇电子 背散射电子
二次电子
样品
弹性散射电子
非弹性散射电子
透射电子
电子束与固体物质相互作 用产生的信息示意图
silica nanotubes polypyrrole
（1）X射线衍射（XRD） 可以鉴定物质晶相的尺寸和大小，并 根据特征峰的位置鉴定样品的物相。
（2）透射电子显微镜（TEM） 可以最直观地给出纳米材料颗粒 的大小、形状、粒度分布等参数。 TEM的分辨率大约为1nm。
（3）扫描电子显微镜（SEM） 利用电子与物质的相互作用进行成 像，主要用于观察纳米粒子的形貌。 SEM的分辨率小于6nm。
第三代为扫描探针显微镜
也可简称为纳米显微镜。1981年比尼格和罗勒发明了扫 描隧道显微镜（STM），使人类实现了观察单个原子的原望； 1985年比尼格应奎特（C.F.Quate）发明了可适用于非导电样 品的原子力显微镜（AFM），也具有原子分辨率，与扫描隧 道显微镜一起构建了扫描探针显微镜（SPM）系列。
优点① 可以观察纳米团簇的组装过程及其微观结构 ② 可以很好的观察材料的侧面 ③ 利用从纳米颗粒中切取透射电镜薄膜可以对纳米颗粒 尺寸进行比较准确的测量，并且可以用电子衍射研究 其微观结构 ④ 可以对粉体颗粒表面改性进行研究
粉末样品的制备
注意：① 要克服粉末的团聚。由于纳米材料表面效应大、吸 附能力强、极易团聚，通常所用的粉末制样方法不能将颗粒 分散开。对于纳米粉末，干撒于载网上观察到的是团聚块， 很难分辨出粒子的大小与形状，而且易滑落污染镜筒。
■ 化学成分表征
化学成分是在测试纳米材料时首先要确定的问题， பைடு நூலகம்学成分决定了纳米粒子和其制品的性能。
常用方法
化学分析法
氧化－还原法 沉淀法 中和法 络合法
仪器分析法 利用各种化学成分的特征谱线（如原子发射 光谱、原子吸收光谱、X射线荧光分析、电 子探针微区分析法）对纳米材料的整体及微 区的化学组成进行测定，并对纳米材料的化 学成分进行定性、定量分析。
N
液氮层
无线电波 振荡器
真空层
样品管
S
真空层
记录仪
放大器
液氦层
特征质子的化学位移值
OH
0.5(1)—5.5
NH2 NH
2—4.7
6—8.5
1.7—3
10.5—12
9—10
4.6—5.9
0.2—1.5
13 12 11 10 9 8 7 6 5 4
RCOOH
R
RCHO
CR2=CH-R
H
CH2F CH2Cl CH2Br CH2I CH2O CH2NO2
3210
CH2Ar CH2NR2 CH2S CCH CH2C=O
CH2=CH-CH3
C3CH C2CH2 C-CH3
环烷烃
对甲苯乙酮的紫外光谱图
0.5
0.4
A 波 长
0.3
A
0.2
0.1
0.0
300
400
500
600
700
800
/nm
/nm
■ 纳米颗粒的表征
常用于测试纳米颗粒的方法有：
要想摄制出一张高质量的TEM 照片，首先需要 制备出合格的透射电镜样品。用透射电镜研究材料 微观结构时，试样必须是透射电镜电子束可以穿透 的纳米厚度的薄膜。
纳米颗粒或纳米纤维一般是透射电镜电子束可 以直接穿透的，研究者通常把试样直接放在微栅上 进行透射电镜观察。但由于纳米颗粒或纳米纤维容 易团聚，因此用这种方法常常得不到理想的结果。
扫描隧道电子显微镜（STM）
扫描探针显微技术（SPM） 原子力显微镜（AFM）
近场光学显微镜（SNOM）
红外及拉曼光谱
傅立叶变换远红外光谱
谱分析法
紫外－可见光谱 穆斯堡尔谱学（能得到有关最外层的化学信息）
广延Ｘ射线吸收精细结构光谱（EXAFS）
正电子湮没（PAS）
场离子显微镜（FIM）
热分析
第一代为光学显微镜
三代显微镜的观察范围及典型物体
TEM 透射电子显微镜
(Transmission Electron Microscope)
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明 源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领， 高放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试 的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束 透过样品。