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核查标准来满足核查要求?人为地选择试验数据,在测量中是不允许的。
为此本文提出采用以下的方法解决此问题。
《规范》条文中有关试验合格值的规定:“已建计量标准,至少每年进行一次重复性试验,测得的重复性应满足检定或校准结果的测量不确定度的要求”,可以理解为:“将此次(已建的计量标准每年进行的重复性试验)所得到试验数据,作为测量不确定度的A 类评定分量,与(预先评定的测量不确定度)B 类分量合成后,用此计量标准检定被检仪器,其测量不确定度应满足最低要求”。
即从满足检定或校准结果的测量不确定度最低要求出发,确定重复性试验的合格值(最大值)。
对计量标准的稳定性考核,在《规范》条文中叙述得非常清楚。
考核对象:① 被检定或被校准的对象是实物量具;②如果计量标准器和被检定或被校准的对象均为非实物量具的测量仪器,存在合适的比较稳定的对应于该参数的实物量具。
考核方法:每年用被考核的计量标准对核查标准进行一组n 次的重复测量,取其算术平均值作为测量结果。
以相邻两年的测量结果之差作为该时间段内计
量标准的稳定性。
考核合格值:若计量标准在使用中采用标称值或示值(即不加修正值使用),则测得的稳定性应小于计量标准的最大允许误差的绝对值;如加修正值使用,则测得的稳定性应小于该修正值的扩展不确定度。
根据统计,能进行上述稳定性考核的计量标准在所建立的计量标准中只占少数,大部分计量标准只能采用对计量标准器的考核来核查计量标准的稳定性(见《计量标准履历书》计量标准器稳定性考核图表)。
如果计量标准器是计量仪器,且示值可调,那么进行此类考核是没有意义的,可不进行考核;一次性使用的标准物质也不用进行考核。
考核的合格值可参照计量标准稳定性考核的合格值。
由于《规范》中没有期间核查的内容,所以计量标准的核查实际上有期间核查的功能,在核查时间的选择上应考虑此因素,重复性试验和计量标准的稳定性考核应选择在二次检定之间进行。
计量标准器的考核应在计量标准器检定后立即进行,以免不合格的计量标准器被误用。
本文提出的问题,希望引起同行的关注和探讨,以求更好地落实《规范》的要求,做好计量标准的核查工作。
计量检测设备校准结果的正确判别和确认
张建华/上海市计量测试技术研究院
随着科学技术的迅猛发展,具有多参数、测量数据自动采集和计算机处理等多功能的计量检测设备不断出现,例如秦山核电各分公司送检的计量检测设备(以下简称计量仪器)30%是这类计量器具。
这些非常规计量仪器的计量特性的检定往往没有现成的国家计量检定规程可作为依据。
计量技术机构采用校准的方法对其计量量值进行溯源,对其功能进行检查,出具的是计量校准证书。
而计量校准证书一般不给出合格与否的结论,作为计量仪器的管理者或使用者如何对校准结果进行正确判别和确认是当前企业计量人员极为关注的问题。
1 校准方法的正确选择
根据国家标准GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》(ISO/IEC17025:2005,IDT),实验室应采用满足客户需求并适用于所进行的校准方法。
但目前的现状是,大部分客户在寻求校准服务时均未指定所采用的方法。
校准方法是为进行校准而规定的技术规范。
当前,我国发布的国家计量技术规范大部分是计量检定规程,而不是国家计量校准规范。
校准方法可以是国际、区域、国家或行业技术规范发布的方法。
对于非常规的计量仪器,作为企业计量管理人员首先要了解这些非常规的计量仪器的使用要求,特
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2009/2 总第210期别是量值准确度的使用要求,如果有国际、区域、国家或行业技术规范发布的校准方法,这些方法又能够满足企业实际使用要求的,企业在送检时应指明所采用的校准依据。
当然,所选择的方法必须是最新有效的版本。
国际、区域、国家或行业发布的技术规范中可能有多种校准方法,企业计量管理人员应根据实际需要指明应采用其中什么方法。
当国际、区域、国家或行业发布的技术规范中没有合适的校准方法时,企业可以在知名的技术组织或有关科学书籍或期刊公布的,或由计量仪器制造商指定的方法中选择合适的方法。
企业也可以提出根据自己需要而制定的校准方法。
2 校准结果的正确判别和确认
1)根据校准的技术依据判别和确认
校准机构通常在校准证书中注明校准的技术依据。
如果依据的是国际、区域、国家或行业发布的技术规范,判别和确认时可对照所依据技术规范的技术要求,判别和确认校准结果是否符合相应的技术规范的要求,是否满足使用的要求。
这些技术要求主要包括仪器的[示值]误差或准确度等级、测量重复性、响应特性、鉴别力、分辨力、稳定性、灵敏度、漂移、响应时间等计量特性。
如果依据的是知名的技术组织或有关科学书籍或期刊公布的,或由计量仪器制造商指定的方法,这类校准方法可能不包含或不完全包含计量特性的所有要求,那么应根据校准的结果分析是否满足使用的要求,根据使用要求进行判别和确认。
校准是为确定计量仪器所指示的量值与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。
因此,校准时一般采用比被检计量仪器高一等级的计量标准提供的约定真值与被检计量仪器的示值进行比较来确定仪器的示值误差。
示值误差主要有三种表示形式:(1)绝对误差:Δ= x - x 0
(2)相对误差:
(3)引用误差:
上列式中x 为被检仪器的示值;x 0为计量标准复现的量值,即约定真值;x N 为引用值,一般为被检仪器标称范围的上限或量程。
在判别和确认时,直接看校准证书出具的示值误差校准结果是否符合校准依据规定的最大允许误差的要求,即上述示值误差的绝对值小于或等于最大允许误差时判别为符合使用要求。
2)根据校准时所采用的计量标准判别和确认校准证书都应表明校准时所采用的计量标准的准确度等级或者最大允许误差、测量范围等技术参数的信息。
判别和确认时检查校准证书所列出的计量标准的准确度
等级或最大允许误差是否高于或优于被检计量仪器的准确度等级或最大允许误差的要求。
检查所采用的计量标准的测量范围是否覆盖了被检仪器的测量范围。
3)根据校准结果测量不确定度判别和确认校准证书注明了校准结果测量的不确定度。
示值误差测量的扩展不确定度(k = 2)与被检计量仪器的最大允许误差的绝对值之比,应小于或等于1∶
3,即
被检计量仪器的最大允许误差之比,而不是与校准结果之比。
校准结果测量的不确定度大于校准结果是很正常的。
4)根据计量仪器的不同特性判别和确认
计量仪器不同的计量特性如仪器的测量重复性、灵敏度、分辨力、漂移等特性与仪器的示值误差有一定的关联,它们之间有一定的匹配,例如重复性误差如果大于示值误差,表明仪器不稳定,不能正常使用。
一般情况下,仪器的测量重复性误差不应大于仪器示值最大允许误差的1/5。
在客户没有特殊要求的情况下,通常校准机构在校准证书上不出具仪器测量重复性误差等特性的。
为此,使用者可以自己作重复性试验。
在重复性条件下,用该计量仪器对相对稳定的被测对象进行n 次的独立重复测量,若得到的各次测量结果为y i ( i =1,2,……n ),则其重复性s ( y i )
可用贝塞尔公式计算:
式中: — n 次测量结果的算术平均值; n — 重复测量次数,一般应不少于10次。
3 校准结果测量不确定度的正确应用
计量仪器校准结果确认后,对其提供的测量不确定度如何正确应用,普遍存在一个误区。
校准证书列出的测量不确定度是校准结果测量值的不确定度。
关键是看该计量仪器在使用时是否使用校准值并加以修正。
例如,标准砝码证书上列出不同质量砝码的实际值和测量不确定度,当采用标准砝码检定或校准低一等级砝码时,使用的是标准砝码的实际值而不是标称值,因此在分析测量结果不确定度时,应直接引用标准砝码测量的不确定度。
如果测量结果不能修正的,其测量结果的不确定度是毫无使用意义的。
例如,游标卡尺校准证书上列出校准结果的测量不确定度,但由于使用游标卡尺时不可能进行修正,在分析使用游标卡尺测量工件所引入的不确定度时,不能用游标卡尺校准证书上列出校准结果的测量不确定度,而应使用游标卡尺的最大允许误差。