吉林大学生物基础实验教学中心
思考题
1. 乳剂有哪几类？制备乳剂时应如何选择乳 化剂。 2. 影响乳剂物理稳定性因素有哪些？如何制 备稳定的乳剂。
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1.
表面活性剂类乳化剂、天然乳化剂、 固体微粒乳化剂、辅助乳化剂 乳化剂的选择应根据乳剂的使用目 的、 药物的性质、处方的组成、制备乳 剂的类型、乳化方法等综合考虑选择， 同时考虑乳化剂的HLB值（亲水亲油平 衡值）。 2.分层、絮凝、转相、合并与破裂、酸败
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四、实验结果和讨论 1.将用不同制备方法和不同乳化剂制得的乳剂 显微镜法测定的乳滴直径填于下表(物镜40倍， 目镜刻度尺1小格=8.16µ m) ，并分析讨论结 果。
制备方法 乳化剂 最大粒径 （µ m） 最多粒径 （µ m） 手工法
阿拉伯胶 聚山梨酯-80
液体高速剪切机
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实验步骤
一、手工法制备乳剂 (一)用阿拉伯胶为乳化剂 1.处方
豆油（d＝0.09） 13ml 阿拉伯胶（细粉） 3.1g 蒸馏水 适量 —————————————— 共制成 50ml
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2.操作 （1）取豆油置干燥研钵中，加阿拉伯胶粉研 磨均匀。按油：水：胶（4：2：1）的比例 ，一次加入蒸馏水6.5ml，迅速向一个方向 研磨，直至产生“劈裂”的乳化声，即成初乳 （ 初乳稠厚、色浅）。 （2）取蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧 杯或量杯中，加水至50ml，搅匀即得。 3.显微镜法测定乳滴的直径 取乳剂少许置载玻片上，加盖玻片后在 显微镜下测定乳滴大小，记录最大和最多 乳滴的直径。 吉林大学生物基础实验教学中心
W/O型；
W/O型乳剂——ф50%时易转相； O/W型乳剂——ф90%时易转相。
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4 合并和破坏
不可逆过程！
合并(coalescence)—— 乳滴周围的界面吸附膜破坏，液滴合并成大液滴
乳剂的破裂（breaking or creaking）——
乳滴的合并进一步发展使乳剂分为油水两相的现象
主要原因：电解质和离子型乳化剂
（乳滴间的相互作用力）
絮凝特点
轻微振摇能恢复乳剂原来状态； 液滴大小保持不变，但表示着合并的危险性。
加速分层速度，暗示着稳定性降低。
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3 转相
O /W W/O
O/W型乳剂
转相的原因
W/O型乳剂
乳化剂的性质： O/W型乳剂中加入氯化钙 相容积比的变化：
（二）用聚山梨酯-80为乳化剂
1.处方 豆油（d＝0.91） 6ml 聚山梨酯-80 3ml 蒸馏水 适量 —————————————— 共制成 50ml
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2.操作 （1）取聚山梨酯-80与豆油置干燥研钵中，研 磨均匀，加入蒸馏水4ml研磨，形成初乳。 （2）取蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧 杯或量杯中，加水至50ml，搅匀即得。 3.显微镜法测定乳滴的直径 取乳剂少许置载玻片上，加盖玻片后在 显微镜下测定乳滴大小，记录最大和最多乳 滴的直径。
外相染色
可用油稀释
外相染色
乳剂常用的制备方法 1．干胶法 2. 湿胶法
干胶法 （油中乳化剂法） 水 水 初乳 乳剂 湿胶法（水 中乳化剂法）
工艺流程：
乳化剂 油
混 合
乳化剂 水
油
混 合 初乳
水 油
乳剂

3．直接混合法
油相 水相 乳化剂
借助机械提供的 强大能量制成乳 剂，可不考虑混 合顺序。
乳匀机
乳剂
乳剂的制备 及检测
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1、目的要求 2、实验原理 3、试剂与器材 4、实验步骤 5、注意事项 6、思考题
目的要求
1. 掌握乳剂的几种制备方法。 2. 比较不同乳化剂及乳化方法对乳剂粒径 （乳滴大小）的影响。 3. 熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型 的条件。
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制备乳剂时应依制备量和乳滴大小的要求选择 设备。小量制备多在乳钵中进行，大量制备可选用 搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。
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高压均质机的工作示意图
试料投入 剪切力！
冲击力！
(超声波）
试料吸入！
高圧送液！！
Max.１５０ MPa
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试剂与器材
l.试剂：豆油、阿拉伯胶（细粉）、聚山梨 酯－80（吐温－80）、大豆磷脂、 甘油、苏丹－Ⅲ、亚甲蓝、氢氧化 钠、氯化钙 2.器材：小研钵、烧杯、显微镜、液体高速 剪切机、高压均质机、粒度分析仪
实验原理
乳剂（或称乳浊液）是两种互不相溶的液 体（通常为水或油）组成的非均相分散体系。 制备时加乳化剂，通过外力作用，使其中一种 液体以以细小液滴状态(分散相）分散在另一种 液体中（连续相）形成的非均匀分散的液体制剂
分散
非均相
一种液体
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另一种液体
乳剂
实验原理
乳剂的小液滴（分散相）一般为0.1～ 100μm，由于表面积大，表面自由能大，因 而具有热力学不稳定性，为此，制备时需加 入适宜的乳化剂才能使之稳定。
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二、机械分散法制备乳剂 （一）豆磷脂为乳化剂 1. 处方 豆油（d＝0.91） 11ml 豆磷脂 1.1g 甘油 1.8ml 蒸馏水 适量 ———————————— 共制成 100ml
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2. 操作 （1）豆磷脂溶液的制备：取豆磷脂1.1g，加 甘油1.8ml研匀，再加少量蒸馏水研磨，用蒸 馏水稀释至25ml。 （2）取豆油、豆磷脂和蒸馏水共置小 烧杯中 ，用液体高速剪切机以 16000r/min速度匀化0.5min ， 1－2次即可。 （3）镜检：记录最大和最多乳滴的直径。 （4）将制得的乳剂置于高压均质机中，在800 － 1000Kg压力下均质1次，收集乳剂。 （5）镜检：记录最大和最多乳滴的直径。
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（二）聚山梨酯－80为乳化剂 1. 处方
豆油（d＝0.91） 11ml 聚山梨酯－80 5ml 蒸馏水 适量 ———————————— 共制成 100ml
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2. 操作 （1）取聚山梨酯－80，加适量蒸馏水搅匀， 再加入豆油及余下的蒸馏水，用液体高速 剪切机以16000r/min速度匀化0.5min － 1min ，即得。 （2）镜检：记录最大和最多乳滴的直径。 （3）将制得的乳剂置高压均质机中，在800 －1000Kg压力下，乳化1-2次，即得。 （4）镜检：记录最大和最多乳滴的直径。
豆磷脂 聚山梨酯-80
高压均质机
豆磷脂 聚山梨酯-80
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2.绘制显微镜下乳剂的形态图。 3.乳剂类型鉴别实验结果。 4.乳剂转型观察现象记录。
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注意事项
（1）制备初乳时所用研钵必须是干燥的；研 磨时需用力均匀，向一个方向不停地研磨，直 至初乳形成。 （2）正确掌握和使用液体高速剪切机和高压 均质机，注意安全。
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合并、破裂是不可逆过程（乳化膜被破坏）
5 酸败
光、热、空气等
微生物等
变质乳剂
有效措施
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抗氧剂 防腐剂
油包水包油(O/W/O)型
乳剂的类型主要取决于乳化 剂的种类、性质及两相体积 比。
An intravenous anesthetic agent .
乳剂类型鉴别
稀释法或染色法
O/W型与W/O乳剂的鉴别
o/w型乳剂 外观 一般为乳白色 w/o型乳剂 接近油的颜色
稀释性
水溶性染料 油溶性染料
可用水稀释
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（二）转型实验 取含有油酸20％的植物油3ml置小烧杯 中，滴加0.1mol/LNaOH溶液约10ml，边加边 振摇，制成O/W型乳剂。取该乳剂半量，边 振摇边滴加0.05mol/LCaCl2溶液（约加入5ml 时）即形成W/O型乳剂。 油酸是稳定剂，油酸钠降低界面张力的 能力比油酸强的多。氢氧化钙为W/O型乳化 剂。 油酸钠水溶性太强，不易定位在油水界 面上，而无法用于制备稳定的亚纳米乳。
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五、乳剂的稳定性
转相
絮凝 合并 破裂 分层
酸败
1 分层
放置——出现分散相粒子上浮或下沉的现象（乳析）
主要原因：密度差（由重力产生）
分层特点
轻轻振摇即恢复原态
（界面膜、乳滴大小没有变）－可逆过程
易絮凝和破坏
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2 絮凝
乳滴聚集形成疏松聚集体，振摇即恢复成均匀乳剂现象 ——乳剂合并的前奏。
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分 类
根据乳滴大小
普通乳（emulsions）1-100 m
亚微乳（submicron emulsions）0.1-1 m
微乳（microemulsions） 0.01-0.1m
乳剂的类型：
根据内、外相不同
水包油型（O/W） 油包水型（W/O）
水包油包水(W/O/W)型
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三、乳剂类型鉴别及转型实验 （一）类型鉴别 1. 稀释法：取乳剂少许，加水稀释，如能用 水稀释的为O/W型，否则为W/O型。 2. 染色法：将乳剂样品涂在载玻片上，用油 溶性染料苏丹－Ⅲ以及水溶性染料亚甲蓝 各染色一次，在显微镜下观察，苏丹－Ⅲ 均匀分散的乳剂则为W/O型，亚甲蓝均匀 分散的为O/W型。