关于塔板理论
假定: (1)在每小段,气相平均组成与液相平均组成可以很快达 到平衡,每小段高度称为理论塔板高度 (2)载气进入色谱柱是脉动似的,每次进气为一个板体积 (3)试样开始均加在第0号板上 (4)分配系数在各塔板上是常数(线性色谱) 内容: (1) 理论塔板数n>50(n=L/H)时,可得到基本对称的峰型 曲线 (2)样品进入色谱柱后,可得到良好分离 (3)n与半峰宽及半高峰宽的关系式
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（3）程序升温：柱温在45℃恒温0.5min后，以 10℃/min速率升至80℃，再恒温2min后，结束一 个分析周期。设置方法为，先设柱温为45℃，再 依次操作：“PRG”键、“▽”键、输入“0.5”、 “ENTER”键；“▽” 键、输入“10”、 “ENTER” 键；“▽” 键、输入“80”、 “ENTER” 键；“▽” 键、输入“2”、“ENTER” 键。进1μl混合样品后，在开始采集数据同时，按 动色谱仪“START”键。停止采集后，记录七种 物质tR。 （4）将程序升温的色谱图放大后，以（mm）为 单位，分别测量和记录乙酸乙酯、苯两个峰的峰
S=△R/ △Q 计算公式 浓度型：ST=AFC/W（mv·ml/mg）或（mv·ml/ml） Dg=2N/Sg（mg / ml）或Dv= 2N/Sv （ml/ml） 质量型： Sm= A/W（mv·s/g）Dt =2N/Sm（g/s）
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物质量与响应值关系
R
△R △Q
Q
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噪声和漂移
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实验步骤
关于分离度
分离度R是一个综合性指标。 分离度是既能反映柱效率又能反映选择性的 指标，分离度又叫分辨率，它定义为相邻两组 分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和 之半的比值，即
R = 2 (tR2 - tR1) / W1 +W2
R值越大，表明相邻两组分分离越好。一般说， 当R<1时，两峰有部分重叠；当R=1时，分离 程 度 可 达 98% ； 当 R=1.5 时 ， 分 离 程 度 可 达 99.7%。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分 离的标志。
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO d. 化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两 极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；
A区：预热区 B层：点燃火焰
e. 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比， 所以氢焰检测器是质量型检测器；
C层：热裂解区： f. 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离；
理论塔板数: n= 5.54(tR / W1/2)2 、理论塔板高度: H = L / n
{有效板数： n有效= 5.54(tR / W1/2)2 、 有效板高 ： H有效 = L / n有效} 11
tR和W1/2的测量
➢峰高 h ➢峰面积 A ➢峰拐点 E、F ➢峰宽 wb ➢半峰宽 w1/2
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实验十一 气相色谱性能 测定及条件选择方法
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色பைடு நூலகம்法的起源
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色谱法早在1903年由俄国植物学 家茨维特分离植物色素时采用。
他在研究植物叶的色素成分时，
将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙 的直立玻璃管内，然后加入石油醚使 其自由流下，结果色素中各组分互相 分离形成各种不同颜色的谱带。这种 方法因此得名为色谱法。以后此法逐 渐应用于无色物质的分离，“色谱”
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计算分离度时两峰之差和峰宽测量
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氢焰检测器的原理
a. 当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反 应产生自由基 ：CnHm ──→ · CH
b. 产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧 发生如下反应：· CH + O ──→CHO+ + e
c. 生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：
录在记录仪上。 相色谱（LC）
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关于程序升温
基本原理： 在一个分析周期里，柱温连续的随时
间由低温到高温线性的或非线性的变化 过程。分为线性升温或单阶线性升温 、 非线性升温或多阶线性升温。 方法特点：
适用分析对象为多组分、沸点范围宽 的样品。
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单阶程序升温
柱 温
时间
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多阶程序升温
柱 温
时间
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间距（tR2-tR1）和峰宽（W1、W2）。 20
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现代色谱
法的分离过 程与其含量 测定过程是 在线的，即 连续进行。 当一个二组 分（A和B） 的混合样品 在t1时间从柱 头加入。
气体为流动相的色谱称为气
相色谱（GC）
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随着流动相
不断加入，洗脱
作用连续进行，
直至A和B组分先
后流出柱子而进
入检测器，从而
使各组分浓度转
变成电信号后记 液体为流动相的色谱称液
1.恒温、程序升温对混合样品的分离比较 （1）柱温50℃:首先按上述色谱条件接通载气， 打开仪器电源开关，设置检测器、汽化室温度， 再设置柱温度50℃。待各温度达到设定值后，通 入氢气、空气，并为FID点火。同时接通计算机 电源，启动色谱工作站。待基线稳定后，取1μl混 合样品进样，出峰完毕，停止数据采集，从工作 站报告中记录七种物质tR。 （2）柱温80℃：将柱温设置为80℃，待基线稳 定后，取1μ混合样品进样，停止数据采集后，记 录七种物质tR。
温度最高 D层：反应区
g. 离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流 出曲线。
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关于灵敏度和检测限
灵敏度和检测线是衡量检测器敏感程度的指标 (参下张图)。单位量物质通过检测器时所产生信 号的大小为检测器对该物质的灵敏度。检测器分 为浓度型（如TCD）和质量型(如FID)两类 。
二字虽已失去原来的含义，但仍被
人们沿用至今。 3
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
色谱
组分
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在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止
不动的一相（固体或液体）称为固定相 ；自上而
下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 ； 装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱 柱 。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会 与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的 差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异， 因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞 留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相 中流出。