流路系统工作原理
• 假设有一个样品在取样管下，当仪器开动时开始下列工作：1） 为了保持分 离器清洁，取样管开始振动；2） 蠕动泵开始吸入样品；3） 旁路阀打开使 废液离开流动系统。 尤其是对于高粘度样品，必须有高压将样品吸入热交换器，这个压力由蠕动 泵来提供。蠕动泵的功能相对于高压泵来说是一个调压泵。 当样品通过热交换器时，样品从5－39℃加热到40℃，超过55℃的简单样品还 可以测试。但是，一系列的热样品将会使干扰仪过热，导致故障。 样品通过热交换器后，样品在200bar压力下的导入均质机中被均质，压力由 高压泵提供。 样品均质后，进入轴向分离器，然后通过旁路阀进入废液桶。这也是在将前 面的样品清洗出系统，并且使粒子离开INLINE分离器。85％的样品是用作清 洗的，剩下的样品按如下路线走。旁路阀关闭，也就是说样品通过轴向分离 器而进入观察室。在轴向分离器中所有可能污染容器的粒子都被驱走。 现在样品进入1.5bar压力的背压阀，然后进入废液桶。这个状态一直持续到剩 下的样品已经吸入系统中，并且分析测试结束时为止。温度和压力一直保持 到下一个样品吸入到观察室时为止。 • • • •
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清洗调零电磁阀 零液、洗液瓶 旁路、背压阀 高压泵
偏轴电机 蠕动泵
观察室 在线过滤器
热交换器 均质器 吸样管
样品的流动步骤
MilkoScan FT120
Flush 85% of 8,5 ml. = 7,22 ml. Cuvette 15% of 8,5 ml. = 1,28 ml. Total one cycle with no preflush = 8,5 ml.
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定标步骤
• (9)根据用于配制梯度样品原样的各组分实际浓度进行计算预配制样品 浓度值； • (10)根据预计算出的5个低浓度分布区间，分别量取适量的原样与纯 水，进行充分混合形成低浓度梯度样品； • (11)根据预计算出的5个高浓度分布区间，分别量取适量的 • 原样与牛奶、奶粉（具体添加物质尽量模拟产品配料过程），进 • 行充分混合形成高浓度梯度样品; • (12) 梯度样品配制方法：假设以蛋白组份为例将果味酸酸 • 乳蛋白质含量1.0g/mL提升为1.13g/mL，参加定标样品量为300mL, • 那么设需加入原样为X，添加高浓度样品为Y，公式①1.0×X+2.5 • ×Y=1.13×300，公式②X+Y=300，解析：2.5为高浓度样品的蛋 • 白质含量，计算得出X=274ml,Y=26ml,那么要将果味酸酸乳含量 • 为1.0提升为1.13需加入原样274mL,高浓度样品26mL。
模块拷贝界面图
模块参数修改界面图
定标光谱扫描标准
• • • • • (5)对仪器进行清洗调零，调零后选择需定标的模块； (6)主菜单选中“Analysis→Analysis Special→Calibration”项； (7)为待扫描的光谱数据批次命名，做到名称简洁且唯一； (8)对配制好的样品进行摇匀过滤后依次进行光谱扫描，扫 描后送手工检测人员做手工值，也可先进行手工值检测再进行光谱扫描。
定标光谱扫描标准
• • • • • • 具体操作如下： (1)选择与被测样品匹配的基础模块，从主菜单中选择 “Products→Copy”完成基础模块； (2)为新建的模块选择合适图标并命名； (3)为新模块选择所需组分； (4)检查、调节初始模块的各项参数；
模块命名 基础模块拷 贝 组份选中选 择
乳品分析仪作业指导书
文件编号：GQA023-JY001 编 制：质量控制部 审 核：张凯玲 批 准：张明
课程主要内容
一、目的 二、适用范围 三、相关角色和职责 归口管理、质量控制部、质量管理部 四、管理要求 人员要求、仪器简介、仪器的主要构件、流路系 统工作原理、相关定义、设备操作、样品制备、仪器 校准、设备维护、故障处理、应急措施、组分测定方 法
定标数据集创建标准
具体操作如下：
• • • • (1)从主菜单选中“Window→Sample Sets，在已有的数据集 展示窗口从主菜单选择set→New”项来打开Properties对话框， 同时完成数据集名称创建与组分的选择，点击OK按钮后完成空数 据集的建立工作；
新数据集建立
模块数据库建立示意图
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设备操作
• 点击下拉菜单，选择相应牛奶的模块，如图1
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将试样杯放在取样管下，点击按钮栏的“Start”按钮，选定的产品开 始分析测试进行分析。 取走试样杯后单击图2 中的 模型，仪器将用调零液，清洗液和
调零液进行一次循环清洗。 • 单击0.00 图标如图3 进行调零。
开机
• • • (1)检查清洗液和调零液是否达到标准刻度线，流路各部件是否有漏奶现象， 电源及数据线连接是否牢固； (2)检查稳压电源，UPS的电源线插接是否牢固打开电源开关，检查相应控制 指示灯显示是否正常, 确认UPS电源供电正常； (3)将FT120主机开关向下搬到开的位置,等待预热；开启控制电脑显示器电源 ，打印机等外设电源,最后开启控制电脑电源; (4)点击图标，打开FT120软件程序，等待各 FT120 主机 部件报警消失后进行2～3次清洗，并进行 开关，向下 2～3次调零，调零稳定后，用标准样品对 为开 相应模块进行校准。
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管理要求
• 一、人员要求： • 质量控制部需设有FT120仪器分析专员； • 针对每台FT120设备需设有日常的负责人（即相应部位的 检验专员）和总负责人（即相应部位的主管）； • 仪器分析专员的职责： 1）仪器备件的保管、统计、申报（工作液除外）； 2）仪器日、周校准，周、月、季度保养维护，制定年度 的保养计划； 3）标样制备及发放，填写标样的领用、更换相关记录 4）负责仪器的日常监控，及异常情况的监控调节； 5）负责与福斯公司的沟通。 6）负责对使用人进行培训及考核。
• • • •
关机
定标步骤
仪器准备、样品采集制备标准
• • • • • • • • 具体操作如下： (1)清洗仪器、保证管路清洁; (2)调零稳定; (3)无异常报警信息; (4)仪器重复性良好; (5)定标样品与待测样品必须匹配，如多种口味必须涵盖待测样品各种口味; (6)采集定标样品8～15个批次(不同罐)，每个批次各采集总量不低于500ml; (7)将采集的8-15个批次的定标样品中挑选出5个批次的正常样品，每个批次 抽取200-300ml用于原样的定标，将通过筛选的其他样品每个批次抽取500ml 用于高、低浓度样品的配制，余下的正常浓度的样品，用于进行新模块曲线 的截距调整; (8)查阅待定标模块的生产标准，例如百利果味酸酸乳（脂肪0.58-1.05；蛋白 1.03-1.13；干物质：8.00-11.40；总糖：5.0-6.5）;
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管理要求
• 一、人员要求： • 总负责人的职责： 1）监督仪器使用人员按照FT120操作规程操作和简单维护 FT 120仪器；能与仪器分析专员及时沟通仪器状态； 2）为模块的修正和建立提供数据积累； 3）严禁非质量控制部人员私自测样； 4）严禁非质量控制部指定的仪器维护人员维修FT 120； 5）监督日常控制样的使用、保存，不允许挪做它用； 6）负责FT120相关记录的收集；
定标数据集创建标准
• • (2)从主菜单选中“Sample→Search”，填写相应的搜索条件，单击ok； (3)弹出找到的相应定标光谱数据，确认导入完成；
光谱数据引导示意图
• (4)在相应光谱数据的相应组分处填入对应的手工值，检查正确无误后关闭数 据表格，这时在弹出的“Do you wish tosave…”对话框下方点击 “Yes”，进行 保存并完成数据集建立工作。
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仪器简介
• FT 120乳品分析仪包括两个主要部分： ― 测量部分 ― 可完成全部操作控制的PC(个人计算机)
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仪器的主要构件
• • • • • • • • • • • • • • • 取样单元 蠕动泵 均质器 高压泵 单向阀 检测单元 流路控制阀 光源 电源 风扇 机箱 排液单元 自动清洗调零单元 自动清洗调零阀组 电路板组 Pipette Unit Tube Pump Homogenizer H-Pump One-Way Valve Detector Unit Flow Control Source Unit Power Supply Fan Unit Cabinet Waste Unit ACZ Module ACZ Vavle Power PCB&Control PCB&Arcnet
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相关定义
• • 乳品分析仪：将乳品分析仪是一台由丹麦福斯公司生产的专门用于生产 过程控制,成品控制及按质论价的仪器。 平行性：指在同一实验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同 时，同一分析方法对同一样品进行的双份或多份平行样测定结果之间的 符合程度。 重现性：指在同一实验室内，当分析人员、分析设备和分析时间中至少 有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独 立测定结果之间的符合程度。 调零作用：①补偿分析系统的漂移，如激光漂移。②补偿系统沾污对分 析的影响。③如果观察室中沾有蛋白颗粒，以此调零扫描作为分析参比 ，则可避免观察室蛋白颗粒对分析的影响。（调零的意义是让仪器回归 零点，缩小测量值与真实值的差距。） 热清洗或者强力清洗的作用：调零不被仪器接受是因为管路或者备件 脏，使调零值超出了仪器所定的限制值，因此需要通过清洗、热清洗或 者强力清洗清掉管路或者备件内的脏东西后再调零。
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相关定义
• • 报警：电脑操作界面右下角提示“warning”或弹出报警界面 微校准：即手动校准，手动进行截距计算调整仅用于仪器由于某些原因 引起的测量值产生较小范围波动情况下的快速校准，也可以作为仪器自 动定标后测量准确性的进一步修正。 定标：用5-9个定标样品通过定标程序，完成该模块截距和斜率的调整 ，使仪器的测量值接近真实值。 稳定性监控样品：一段时间内（如一周）每天要用的标准样品，用于 日常的仪器比对、校正，监控仪器的测量值与真实值之间偏差，反映仪 器的稳定性。 定标样品：取5—9个均质过的浓度间隔均匀的样品作为定标样品，对 应的每个指标要达到要求的浓度范围，每个指标的理化分析至少测试两 次。 强力清洗剂：由FOSS提供，用来去除测量产品时产生的结垢，尤其是 蛋白质结垢。 预热的作用：是使样品分散开状态均匀，增加测量值的准确性。