L600液相色谱使用说明一、标准溶液的配制1、从1000ppm的百菌清标准液吸取5ml用甲醇定容于100ml的容量瓶中2、再从100ml容量瓶中吸取5ml用甲醇定容于50ml的容量中3、从上述50ml的容量瓶中分别吸取1ml, 2ml, 3ml,4ml,5ml各自用甲醇定容于50ml的容量瓶中（吸取1ml的方法为移液管从5刻度放到4刻度，其他的以此类似），得到0.1ppm, 0.2ppm, 0.3ppm, 0.4ppm, 0.5ppm二、待测液的配制1、从百菌清待测液液吸取5ml用甲醇定容于100ml的容量瓶中2、再从100ml容量瓶中吸取2.5ml用甲醇定容于50ml的容量中3、从上述50ml的容量瓶中吸取3ml,用甲醇定容于50ml的容量瓶中（吸取3ml 的方法为移液管从5刻度放到2刻度似）三、开机准备、设置参数1、检查流动相；检查储液瓶内甲醇是否足够，若不足，补足。
2、从上到下一次打开仪器开关（泵、柱温箱、检测器）3、打开电脑，双击L600液相色谱启动按钮进入用户管理登陆界面4、点击“仪器配置”,然后点击“启动”（仪器配置不用设置,点击确认即可）5、点击“控制采集”,按钮变蓝,然后点击“启动”,出现“仪器自检界面”6、点击“方法”选择“编辑方法”，出现“仪器方法向导”对话框7、在对话框中，选择“新建方法”，命名“方法名称”，设置“保存路径”，点击“下一步”，进入泵的设置8、设置“流速”为1ml/min，流动相A为100%，压力为默认值，“溶剂名”写流动相的名,其他全部为系统默认.然后点击“下一步”进入进样器设置界面9、全部为系统默认,直接点击”下一步”进入”柱温器”设置10、“温度设定”选择“不控温”点击“下一步”，进入检测器设置界面11、设置“检测波长”为233nm，运行时间为6分钟,设置完成点击“下一步”，进入积分设置界面12、积分设置为默认，点击“下一步”13、选择“应用本方法”，点击“完成”14、点击“仪器”—“泵”—“冲洗”（冲洗前必须先打开冲洗阀，即向右拧开）15、设置“冲洗速度”、“冲洗时间”点击“确定”16、冲洗结束后一定要关闭冲洗阀（即向左拧紧）17、回到控制采集界面，点击泵选择泵“开启”四、进样1、点击基线校正,待基线平稳后,手动进样2、进样器（平头针50uL）先用甲醇清洗多次，再用待测样品溶液润洗。
（每次进样都应润洗，按浓度由低到高的顺进样）3、吸取25ul标准样品溶液（查看是否有气泡，若有排除气泡），确定阀旋至“LOAD”处，将针插入六通阀，再进样，然后顺时针旋转阀至“INJECT”处，停2-3s，旋回阀，拔针，依次测每一个样品4、进样结束后,点击文件选择另存为色谱数据5、找到自己的存储路径，输入文件名,保存各个文件五、数据分析1、选择“数据分析”，点击“启动”2、点击“文件”—“打开数据”3、选中自己的文件点击“打开”4、点击“积分界面”，选中文件（如0.1ppm）5、点击“积分”—“积分事件表”6、点击“取消积分”，去除杂峰7、去完杂峰后，点击“校正界面”8、点击“校正”—“新建校正任务”，出现“新建校正任务”对话框9、在此对话框中，填写方式选择“自动”，校正级别：1化合物含量：0.1，设置完成后点击“确认”10、点击“校正”—“新增校正级别”，选择0.2ppm的文件，11、校正级别输入：2（其他文件依次为3、4、5），化合物含量为：0.2（其他依次为0.3、0.4、0.5），点击“确认”12、校正完成后出现标准曲线，打开样品文件，选择“分析当前谱图”13、出现“分析当前谱图”对话框，计算方法选择“外标法”，点击“确定”14、点击确认后出现此界面，查的百菌清样品含量为“0.213ppm”六、关机点击退出，关电脑，仪器七、数据处理稀释后待测样品浓度为0.213ppm则未知样的实际浓度为0.213*（98%*1000*5*5*1）/(100*50*50)=0.100*(X*1000*5*2.5*3)/(100*50*25)X :为未知样的纯度得X= 0.6958=69.58%Agilent 1220型液相色谱使用方法一、标准溶液及待测液的配制1 母液：1000ppm98%百菌清溶液（溶剂：甲醇-高效液相色谱纯）2 标准曲线配制将母液稀释200倍，浓度即为：5ppm 以该液为标准配制标准系列。
分别移取（ml）：0 、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0其中百菌清含量（ppm）：0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5于50ml容量瓶中，用甲醇定容。
3 待测液配制用1000ppm 50%百菌清待测液配制，先将其稀释100倍，然后移取2.0ml于50ml容量瓶定容即可，稀释倍数即为2500二、开机与设置1、检查储液瓶内甲醇是否足够，若不足，补足2、打开Agilent1220型液相色谱仪最底部的开关，打开电脑3、双击鼠标左键或单击右键选择“打开”打开Agilent1220工作站4、进入界面，双击“1220”图标5、点击“控制”，然后单击“打开”6、单击导航处“控制”下的“仪器状态”依次在“柱温箱”“基线检查”、“触发器”下分别设置相应参数7、柱温箱参数设置：温度：30℃，停止时间：5.00分钟，其他参数默认8、梯度泵参数设置：流量：0.500ml/min，溶剂：选中B后方框，其自动设置100.0%，停止时间：与进样器一致/无限制，其他参数默认9、在“VWD”下设置相应参数：波长：233nm，其余默认参数即可10、辅助谱图参数设置：一切参数默认11、基线检查参数设置：一切参数默认12、触发器参数设置：在“类型”下拉，选择“外部”13、点击“控制”—“上传方法”，将此方法上传14、在“文件”—“方法”—进行“保存为”，在此给文件命名，然后点击“保存”三、数据采集1、在“文件”—“方法”—选择“打开”2、点击“单次运行”出现“单次运行采集”对话框在此，对样品进行命名，最后点击“开始”3、进样器（平头针50uL）先用甲醇清洗多次，再用待测样品溶液润洗。
（每次进样都应润洗，按浓度由低到高的顺进样）4、吸取25ul标准样品溶液（查看是否有气泡，若有排除气泡），当这里由黄变紫时，确定阀旋至“LOAD”处，将针插入六通阀，再进样，然后顺时针旋转阀至“INJECT”处，待此状态由紫变蓝时，旋回阀，拔针，依次测每一个样品5、点击“控制”—“绘图”—“在线信号”6、待出峰稳定后点击“手动停止”图标，出现“停止运行”这个对话框7、选中“仅停止当前运行”然后点击“确定”四、离线数据分析1、右击鼠标“1220”图标，选择“离线打开”2、在“文件”—“数据”—“打开”3、选择目标峰，点击“分析”，然后再选择下方“定义单峰”这个图标4、出现“定义单峰”对话框，在此对单峰命名，然后点击“完成”5、点击“峰/组”，在拟合类型中，下拉选择“线性”，在级别下分别填写“1，2，3，4，5”6、点击“分析”，选择“分析/单级校正”7、出现对话框，选择“校正”，校正级别：1，（只在第一次“校正级别”标1，其他的不用选），选中“清除全部校正”然后点击“开始”8、之后的样品同标样1的操作相同，直接进入“分析/ 分析”，9、出现对话框，选择“校正”，选中“清除全部校正”然后点击“开始”10、点击“基线校正”，查看标准曲线的相关性11、在“报告”—“预览”—“外标法”12、出现外标法报告，在此查看未知样品浓度为0.269ppm五、关机1、点击“关闭”图标，关闭系统2、关闭Agilent1220型液相色谱仪最底部的开关；关闭计算机六、数据处理W（%）=0.269 X 2500* 10-6* 100%/0.1000= 67.25%Agilent 1260型液相色谱使用方法一、标准溶液及待测液的配制1.标准曲线配制（本次溶剂均为甲醇—高效液相色谱纯）母液：1000ppm标液(由98%的百菌清配制)现将标准液稀释200倍，溶液即为5ppm，然后从此液中分别移取（ml）1.00、2.00、3.00、4.00、5.00定容至50ml容量瓶中对应浓度（ppm）0.1、0.2、0.3、0.4、0.52.待测液配制母液：1000ppm待测液现将母液稀释200倍，溶液即为5ppm，然后从此液中移取5ml定容至50ml 容量瓶中二、开机与设置1、检查储液瓶内甲醇是否足够，若不足，补足2、由上往下依次打开Agilent 1260 型液相色谱仪器上的开关，打开电脑3、双击“1260LC（联机）”图标，进入工作站4、单击右下角小标“打开”，等待仪器稳定（变为绿色即为稳定）5、仪器稳定后，开始创建方法6、点击“方法”—“编辑完整方法”7、出现话框，给创建的新方法命名，然后点击确定8、出现“选择进样源/位置”对话框，选择“手动”，点击确定9、依次在“四元泵”“TCC”，“VWD”，“仪器曲线”下分别设置相应参数10、在“四元泵”下设置：流量0.500ul/min，溶剂选择D，100.0%，停止时间：5.00min，其余参数默认11、TCC参数设置：设置温度：30.0℃，“组合”其余参数默认12、VWD参数设置：设置波长：235nm，其余参数默认13、仪器曲线参数设置：默认参数，然后点击确定14、点击“方法”—“方法另存为”，在此给文件命名，然后点击“保存”三、数据采集1、点击“方法”—“调用方法”，选择出刚刚创建的方法，然后打开2、等待方法调用后，开始进行标线及样品测定3、用微量进样器吸取25微升左右的溶液，将进样阀拧至LOAD后插入微量进样器并注射，将进样阀拧至INJECT后拔出微量进样器，仪器自动运行4、进样后仪器进行自动检测（此时指示灯变蓝）5、待5.00min后自动停止，出现text对话框，即为测定结果，可进下一个样品。
以后重复进样即可，仪器会自动停止。
四、离线数据处理1、双击“1260LC（脱机）”图标，进行数据处理2、选择数据所在的文件夹，双击“单次运行”3、双击0.1ppm谱图，打开此图4、点击“校正”—“新建校正表”5、出现对话框，选择“自动设定”，级别1，缺省含量0.100，然后点击确定6、双击打开0.2ppm谱图7、点击“校正”—“添加级别”8、级别：2，缺省含量：0.200 ，然后点击确定9、以后操作相同，先双击打开谱图，然后在“校正”下选择“添加级别”，在出现的对话框中分别设置相应级别和对应缺省含量，然后点击确定10、双击打开待测样品谱图，点击“报告”—“设定报告”11、在“报告设置”中选择“完整报告”，其余参数默认12、点击“定量设置”，在“计算”中选择“外标”，“基于”中选择“面积”，“使用样品数据”中选择“从数据文件”，然后点击确定13、点击“报告”—“打印报告”14、出现报告结果，查看待测样含量，为0.323ppm五、关机1、点击“关闭”图标，关闭系统（指示灯均变灰后，即可关闭）2、由下往上依次关闭Agilent 1260 型液相色谱仪器上的开关，关电脑六、数据处理稀释后待测样品浓度为0.323ppm则未知样的实际浓度为W（%）=0.269 X 2500* 10-6* 100%/0.1000= 67.25%Agilent 7820型气相色谱使用方法（ECD）一、开机与设置1、先将关闭副阀，然后打开主阀，最后开启副阀（将副阀缓慢拧紧，使副阀气压表气压平稳达到0.5mpa左右）主阀逆时针为开，副阀变紧为开2、检查总电源，打开电脑开关，7820开关3、电脑开机后，双击工作站图标4、进入界面，在“7820”图标在此右击鼠标，选择“打开”5、出现“仪器向导”对话框，在此选择“创建修改方法”，然后点击“确定”6、进入界面，在导航下面，选择“仪器设置”7、点击“进样口”，在此设置加热器温度，压力值，其他参数默认，模式选择“不分流”8、点击“色谱柱”，在此设置“流速”，其他参数默认9、点击“柱箱”，在此设置温度初始值（此温度设置不能超过最高柱箱温度，也不能超过样品分解的温度）10、在此点击“检测器”，检测器选择“uECD—后”，在此分别设置“加热器温度”，“尾吹流量”11、“事件”、“信号”、“配置”、“计数器”、“就绪状态”设置参数默认12、在空白处，右击鼠标，选择“将方法下载到GC”，方法下载完毕后，机器运行，等待状态就绪二、数据采集1、点击“单次运行”图标，出现此对话框，设置数据保存路径2、等待平衡方法完成，然后开始进样（由黄变紫），用微量进样针吸取2ul的标液，扎入进样口，进样后，点击7820主机上的START键3、开始等待出峰，直到时间走完既右下角由紫色再次变为黄色为止4、再次进样（等待GC再次就绪、等待预运行，点击单次运行，右下角，重复上述步骤）三、数据分析数据处理同1220，详见1220数据处理四、关机1、在导航下面，选择“仪器设置”2、点击“进样口”，在此将加热器温度调回50℃其他参数默认3、点击“检测器”，在此将“加热器温度”调回50℃4、待柱箱温度降到50℃时，关闭载气。