1.开机注意事项1. 1检查气体纯度:- 氩气 Ar>%, 或更高-碰撞气He >%准备充足的工作气体:- 氩气:气罐中Ar实际容量>5%- DRC, KED气体:使用量非常小,DRC一般~min, KED2~ 5ml/min检查气体压力.氩气 90~110 psi /碰撞气: 15(+-5) psi/反应气 : 15(+-5) psi检查炬管及接口是否清洁并且完好- 如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管- 如果炬管变形需要立刻更换炬管- 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗- 如果锥变脏,则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面,或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。
清洗完成后用去离子水进行冲洗。
清洗前请将O型圈取下,酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。
- 检查采样锥垫圈及O型圈是否完好,如果发现裂痕或者破损,则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。
检查RF线圈,如果发现线圈锈蚀或者破损,请咨询工程师后进行更换或者清洗。
检查蠕动泵管的状态。
如果出现明显的磨损,或者破裂则需要立刻更换泵管。
更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液和排液正确。
检查冷却水是否工作正常,确保循环水无变色或者菌类滋生。
检查冷却水,压力,温度。
- 水量:70-80%的总体积- 压力: psi- 温度:18℃± 2℃在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED 灯呈绿色开启状态。
打开NexION软件,在仪器运行界面查看“仪表”参数,确定真空度是否正常,通常仪器待机状态的真空度为 - 007托尔及以下。
如果真空正常,可以通过软件开启等离子体,通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒,然后在20秒之内稳定,并且打开真空阀门。
使用2-5%硝酸对仪器清洗10分钟,等离子体点火以后,仪器的真空度一般为 - 006托尔或者更低。
仪器的优化 (SmartTune 智能优化向导)在程序菜单依次激活Realtime, RptView, SmartTune, Conditions菜单,通过调整窗口位置使所有窗口都很容易看到,确定仪器正在吸入的Setup溶液中包括如下元素:Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U,然后依次进行如下项目的优化:Torch Alignment →Torch Sampling Depth →Nebulizer gas flow STD/KED [NEB]→QID STD/DRC →QID KED mode (如果需要使用到) →Daily performance Check仪器的日常性能检查主要提供仪器状态的参考,用户应该根据不同的分析要求判定仪器的性能状况,日常性能检查达到要求即可进行样品测试。
创建分析方法,建立运行列表(如果有自动进样器),选择报告模板,并在Dataset中创建数据保存目录。
在测定之前使用2%~5%HNO3对仪器进行清洗,然后依次测定空白、标准系列,建立标准曲线,检查标准曲线,然后测定样品序列,即:Blank→标准 1, 2, 3, 4→样品。
如果有自动进样器,则可以在样品信息列表中进行设置:点击BatchIndex→Build Run list→确认列表→Analyze Batch,即可自动执行测试。
分析完成后,使用2%~5%HNO3对仪器进样清洗3至10分钟,然后取出进样管,排空废液,关闭等离子体。
等离子体关闭30秒后,可以听到清晰的气阀关闭的声音,冷却气及KED气体阀门关闭。
最后,松开蠕动泵管。
关闭氩气、循环水。
数据处理2、Workspace (工作界面)什么是工作区?测定时,打开分析方法或者优化等窗口,然后用户可以根据自己的喜好调整各个窗口的位置,工作区即为用户自定义的视图界面,工作区可以保存为文件,下一次你打开该文件时,你可以看到与次相同的视图界面。
.创建工作区, 定量分析的工作区文件依次打开想要看到的窗口,并设置窗口模式:[Sample: Manual, Realtime: Numeric, CalibView, RptView: Quant ]完成后点击 File →Save Workspace As..保存工作组.3. 检查工作区的配置,如下图,点击左侧垂直菜单R型淡蓝色图标确认使用的各方法、文件目录、报告模板、仪器参数文件等…….3. NexION300 ICP-MS 开、关机/重启仪器关机ICP-MS的电源开关和真空上的ON/OFF按钮位于左后方。
开机顺序主机电源Instrument. 射频发生器电源RGF . 按下Vacuum按键大约2秒。
5分钟左右,ICP-MS主机左上角面板在绿色的LED前灯开启,指示仪器真空到达Ready 状态。
ICP-MS 重启关闭电脑→关闭真空→关闭主机→检查电缆连接→开主机电源→打开真空→打开电脑→10分钟左右ICP-MS Ready →运行电脑NexION 程序→检查真空→~ e-7 torr (~ x 10-7 torr) 如果真空度达到要求即可点燃等离子体,运行样品测试。
4. NexION300 ICP-MS 分析前的检查与点火检查Ar气总量不低于气瓶总量的10%或者总压力不低于90~110 Psi打开冷却水,并检查水量是否足够,并确保循环水颜色没有变化电脑开机/运行NexION →在 Instrument 窗口检查仪器状态打开ICP-MS 顶盖在ICP-MS 左侧面板上按下Cone Access按钮,可以观察到LED指示灯连续的闪烁,同时进样平台自动向外移动。
向外打开炬箱打开炬箱,检查炬管、线圈、锥、垫圈等是否完好,确认完成以后关上炬箱,直到Cone access LED灯亮。
确认蠕动泵管完好、并且连接正常。
检查DRC, KED气体点燃等离子体。
NexION可以通过软件中Instrument界面Plasma点燃或者关闭等离子体,也可以通过主机控制面板上的Plasma ON按钮打开或者关闭等离子体。
点燃以后将样品管放入 2~5% HNO3溶液中冲洗10分钟。
如果已经联接好自动进样器请打开NexION软件,进入Device→Autosampler →Autosampler Type, Tray Name 确认→Initialize 测试自动进样器是否正常。
5. NexION300 ICP-MS关机吸入 2~5% HNO3 10分钟。
将进样管从溶液中取出,排空雾室中的残留溶液,点击Plasma Stop松开进样泵管、排液管仪器进入待机状态,关闭氩气、He气、DRC气、关闭循环水。
6. NexION Software图标菜单介绍/ 方法:在Method/方法界面,可以设置需要分析的元素或者质量数,并设置不同元素/质量数的测定模式(Standard, DRC, KED),数据采集模式(Pulse, Analog, Dual), 标准系列, 进样时间, 报告输出等内容的设置。
仪器提供的分析方法有5种,包括: 定量分析方法(Quantitative), 半定量分析(Total-Quant), 同位素比值 (Isotope Ratio), 同位素稀释 (Dilution), 和纯数据采集(Data Only Method)等。
- Sweep: 扫描次数- Int Std: 内标(Internal standard)可以对部分元素或者全部元素设置内标。
- Scan Mode: 扫描模式(Peak hopping mode: 跳峰 / Scan mode: 扫描)- MCA Channel: 扫描通道数, Peak hopping / 跳峰模式MCA Channel =1; Scanmode / 扫描模式MCA Channel = (1~20).- Dwell Time:停留时间- Integration time: 积分时间, Dwell time乘以Sweep. (Sweep: 30, Dwell Time: 50 .1500ms)- Correction: 干扰方程,在采用STD模式进行分析时同过方程式消除干扰,使用DRC 模式时需删除。
- Mode: 分析模式(Standard, DRC, KED).- Cell Gas A, B: 气体流量设置.- RPa, RPq: DBT(dynamic band-pass tuning/动态带宽调谐) 标准模式 RPa= 0, RPq= ;KED模式 RPq= ;DRC模式 RPq= ~Sample / 样品:Dataset / 数据组: 数据保存目录RealTime / 实时窗口: 实时窗口提供三种显示方式(Numeric/数值强度,Spectral/ 谱图, Signal/信号变化)Interactive / 交互窗口: 提供仪器优化,数据比较等。
CalibView / 标准曲线:RptOption: 报告选项.RptView: 报告SmartTune: 智能调谐Conditions: 仪器参数: Peak hopping 质量调谐DRCMD: DRC方法开发Instrument: ICP-MS仪器状态信息- Main: ICP-MS, Plasma & Vacuum On/Off, Cone Access- Diagnostics: 诊断ICP-MS详细的仪器参数- Torch Position: 炬管位置- Maintenance: 维护提醒Devices: 设备管理,提供蠕动泵、自动进样器、FIAS等设备的控制Scheduler / 定时开关:Chromera: HPLC-ICP-MS联用分析软件模块.7.左侧边栏快速操作选项 Quick Menu8. SmartTune Wizard/ ICP-MS智能优化向导- ICP-MS 优化开始之前先对甭管,喷油器,火炬,雾化器,雾化室,射频负载线圈进行检查,并检查锥状态,然后在点燃等离子体稳定10分钟以上。
Optimization / 日常的优化,常规优化项目.- 打开SmartTune窗口,同时打开RealTime等界面,如下图所示(RealTime,SmartTune, ReportView:SmartTune )- 在SmartTune 窗口Edit List…中添加如图优化项目.- SmartTune Wizard 选择 Use Manual Sampling选项框. 如果选择用自动进样器自动优化则不需要选择。
- Daily optimization solution (N8145051_1 ppb Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U)准备日常性能检查溶液(N8145051_1 ppb Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U)。