食品分析检验基础知识
(三)食品感官检验常用方法
食品感官检验的方法分为分析型感官检验和嗜好型 感官检验两种。
分析型感官检验——把人的感觉作为测定仪器,测 定食品的特性或差别的方法。
嗜好型感官检验——根据消费者的嗜好程度评定食 品特性的方法。
常用的检验方法有:
1、差别检验
2、标度和类别检验 3、分析或描述性检验
四、食品化学分析基础
(一)食品化学分析实验的基本常
识
1、食品分析实验规则及化学实验室安全知 识 2、食品分析实验中意外事故的紧急处理 3、食品分析实验中废弃物的处理
(二)食品化学分析实验常用器皿
的使用
1、常用器皿的名称 2、玻璃仪器的洗涤:洗涤方法的选用、蒸 馏水润洗2~3次,遵循少量多次的原则 3、玻璃仪器的干燥:晾干、烤干、吹干、 烘箱烘干、气流烘干
常见的金属指示剂:铬黑T(EBT)、钙指示剂
(NN)、二甲酚橙。 配位滴定中广泛使用缓冲溶液来控制溶液的酸度。 EBT常用氨性缓冲液来控制滴定体系的酸度,与金 属离子配合后显酒红色,滴定终点颜色为纯蓝色。 (3)沉淀滴定法:利用标准溶液与待测组分间形 成沉淀的反应进行的滴定分析。
应用较多是利用生成难溶性银盐反应的银量法,主
(6)硝酸银标准溶液的标定
配制硝酸银溶液避光保存 基准物质:氯化钠 指示剂:淀粉指示剂及荧光黄指示剂 注意:需要避光滴定 (7)碘标准溶液的标定 碘溶液的配制:碘与碘化钾溶液,过滤,密闭避 光保存 基准物质:三氧化二砷 指示剂:酚酞指示剂和淀粉指示剂
(8)乙二胺四乙酸二钠标准溶液标定 乙二胺四乙酸二钠加热溶解,臵于玻璃瓶中,避 免与橡皮管、橡皮塞接触。 基准物质:氧化锌 指示剂:铬黑T 注意:滴定时需要在氨水-氯化铵缓冲溶液(pH10) 中进行。
(二)感官检验的种类
1、视觉检验:包括观看产品的外观形态和颜色特 征。食品感官检验员不应有色盲症。 2、嗅觉检验:最好是在15~25℃的常温下进行。食 品检验员不应有嗅觉缺失症。
3、味觉检验:在30℃时最为敏锐。
4、触觉检验:主要借助于手、皮肤等器官的触觉 神经来检验食品的弹性、韧性、紧密程度、稠度等。 进行感官检验时,通常先进行视觉检验,再依次进 行嗅觉、味觉及触觉检验。
五、食品样品的采集与处理
(一)样品的采集、分类、一般方法与注意 事项 1、样品的采集 采集:从大量的分析对象中抽取有代表性的 一部分作为分析材料的过程。
采集必须遵循的原则:①采集的样品必须具有代表 性;②采样方法必须与分析目的保持一致;③采样 及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免 预测组分发生化学变化或丢失;④要防止和避免预 测组分的玷污;⑤样品的处理过程应尽可能简单易 行,所用样品处理装臵尺寸应当与处理的样品量相 适宜。
①性质稳定,不易分解、吸潮,不易吸收空气中的 二氧化碳,不易被氧化; ②纯度高,一般要求纯度在99.9%以上; ③物质的组成与化学式完全符合; ④具有较大的摩尔质量。
(2)间接法(标定法)
将试剂先配成近似浓度的溶液,然后用基准物质或 另一种已知准确浓度的标准溶液来测定它的准确浓 度。 标准溶液的浓度 m ①物质的量浓度(单位mol/L) c MV
(3)高锰酸钾标准溶液的标定
高锰酸钾溶液煮沸,静臵后过滤 基准物质:草酸钠(用新煮沸的冷水配制) (4)草酸标准溶液的标定 采用高锰酸钾标准溶液标定。
(5)硫代硫酸钠标准溶液的标定
硫代硫酸钠溶液放臵一个月后,过滤(用新煮沸的 冷水配制) 指示剂:淀粉指示剂 基准物质:重铬酸钾。
①方法误差:由分析方法本身造成的误差,如滴 定分析法,滴定终点和化学计量点不相符; ②仪器误差:由仪器本身的不够精确造成的误差, 如分析天平、移液管刻度的准确度不够; ③试剂误差:由于试剂不纯或蒸馏水不纯,含有 待测物或干扰物质,导致的系统误差; ④操作误差:由于分析人员对分析操作不熟练或 有不良习惯,个人对终点颜色的敏感性不同,对 刻度读数不正确等引起的分析误差。
(5)罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据 批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的包 装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。 (6)掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典 型性。 (7)采样必须注意生产日期、批号、代表性和均 匀性。采集样品一式三份,供检验、复验、备查或 仲裁,一般散装食品每份不少于0.5Kg。 (8)检验后样品的保持,一般样品在检验结束后, 应保留1个月以备需要时复检。易变质食品不予保 留。检验取样一般皆只取可食部分,以所检验的样 品计算。 (9)感官不合格产品不必进行理化检验,直接判 为不合格产品。
反应完全 nA∶nB = a ∶b
七、食品分析检验的数据处理与检 验报告的填写
(一)食品检验的误差
1、误差的定义:表示测量值或测量结果与真 实值之间的差异。 2、误差的分类
根据误差的性质,误差分为系统误差、偶然 误差和过失误差三大类。
(1)系统误差:指在分析过程中某些固定 原因造成测定结果系统的偏高或偏低,具有 可重复性和单向性。
食品分析检验基础知识
主讲:汤务霞 四川农业大学食品学院
主要内容
食品分析检验的分类 食品分析方法的选择与采用的标准 食品感官检验 食品化学分析基础 食品样品的采集与处理 食品化学分析采用技术—滴定分析 食品分析检验的数据处理及检验报告单 的填写
一、食品分析检验的分类
食品感 官检验 仪器 分析
(1)质量分数 (2)体积分数 (3)质量浓度 (4)物质的量浓度 (5)比例浓度 (6)滴定度:指1mL标准溶液相当于被测物的质 量。
3、标准溶液的配制及保存 (1)直接法:准确称取一定质量的基准物质, 溶解后转入容量瓶中定容,根据所称物质的 质量与溶液的体积直接计算出该标准溶液的 准确浓度。 基准物质的要求:
三、食品感官检验
(一)感官检验的特点
食品感官检验往往是食品检验各项检验内容的第一 项,如果食品感官检验不合格,即可判定该产品不 合格,不需再进行理化检验。食品质量标准中都制 定有相应的感官指标。 食品感官检验,就是以心理学、生理学、统计学为 基础,依靠人的感觉(视、听、触、味、嗅觉)对 食品进行评价、测定或检验并进行统计分析以评定 食品质量的方法。 感官检验可在专门的感官分析实验室进行,也可在 评比、鉴定会现场甚至购物现场进行。 具有简单易行、可靠性高、实用性强的特点。
(4)移液管和吸量管: 准确度级别分为A级和B级,或移液管上标有 “吹”或“快”,则管底口的一小部分溶液 要吹入接收容器中。 洗涤液洗涤后,自来水洗净、蒸馏水洗涤, 操作液要润洗。
(三)常用试剂的配制与标定
1、常用化学试剂的书写与名称 如NaCl,AgNO3,CuCl,FeSO4, H2SO4, NaH2PO4,KMnO4 ,EDTA等等。 2、物质浓度的表示
7、终点误差:由于实际操作中指示剂变色点与化学 计量点不一致导致的误差。
(二)滴定分析的分类
1、酸碱滴定法:以酸碱反应为基础,如酸碱溶液的 标定,食醋中醋酸的测定等。
酸碱指示剂:百里酚蓝、甲基橙、甲基红、中性红、 酚酞、溴甲酚绿等。
2、配位滴定法:以配位反应为基础,如利用金属离 子与EDTA的反应测定金属离子的含量。 配合物:由可以给出孤对电子或多个不定域电子的 一定数目的离子或分子(配位体)和具有接受孤对 电子或多个不定域电子的空轨道的原子或离子(中 心离子或原子),按一定的组成和空间构型所形成 的化合物。
(2)偶然误差(随机误差):由某些难以 控制、无法避免的偶然因素,如分析过程中 温度、湿度、灰尘等造成的,其大小与正负 值都不固定。
如果进行多次测量,发现偶然误差服从正态分布规 律。
m ②滴定度(单位g/mL) T V
③滴定度与物质的量浓度之间的换算
TA / B
cB M A 1000
或
TA / B 1000 cB MA
(3)标准溶液的保持
①标准溶液应密封保存,防止溶液蒸发; ②见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶 中,如KMnO4 、Na2S2O3 、AgNO3、I2等标准溶液; ③易吸收CO2并能腐蚀玻璃的溶液,如NaOH、 KOH和较浓的EDTA溶液,应贮存于耐腐蚀的玻 璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口还应设有碱-石灰干燥 管,以防倒出溶液时吸入CO2; ④由于溶剂易挥发而挂于瓶内壁上,在使用时应摇 匀,使浓度均匀。
食品分 析检验
食品理 化检验
重量分析 (沉淀分析) 化学 分析
食品微生 物检验
容量分析 (滴定分析)
二、食品分析方法的选择与采用的 标准
我国的法定分析方法有国家标准、行业标准 和地方标准,其中国家标准为仲裁法。 对于国际间的贸易,采用国际标准则具有更 有效的普遍性。 1、国际标准:《国际标准题内关键词索引》, 由ISO、WHO、CAC等制定; 2、CAC食品标准体系 3、国际先进标准:EN、ANS、DIN、BS、 NF、SIS、JIS等标准。
要用于Ag+和卤离子的测定。
(4)氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础, 如高锰酸钾测定铁含量。