校园景观河流水质监测组员：唐树凯、黄山、韩凯、陈浩洋一﹑校园景观河概况景观河为封闭式，河宽最大处小于20米，河深低于5米，为了进一步熟悉水环境常规项目的检测过程，我们进行了此项工作。

由于其污染物主要来源是生活污水，根据我们已知的知识及其地表水功能，按功能高低依次划分为五类，我们所检测的水区水质在国家标准中规定为Ⅴ类水质。

二﹑监测内容我们河取水样，测量水温（水温计法），PH（玻璃电极法），溶解氧（电化学探头法），（）总磷（钼酸铵分光光度法）及氨氮（纳氏试剂比色法）。

COD（重铬酸钾法）,BOD5三监测的项目方法及标准依据（GB 3838-2002）水域功能和分类标准依据地表水水域环境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类：Ⅴ类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。

对应地表水上述五类水域功能，将地表水环境质量标准基本项目标准值分为五类，不同功能类别分别执行相应类别的标准值。

水域功能类别高的标准值严于水域功能类别低的标准值。

同一水域兼有多类使用功能的，执行最高功能类别对应的标准值。

实现水域功能与达功能类别标准为同一含义。

三﹑地表水环境质量标准基本项目分析方法项目一：水温 PH值溶解氧的测定一实验目的：1.熟悉各个仪器的使用的方法2.进一步了解水质的测定方法二实验过程：采样前的准备：1)容器：先将采水器用冲去灰尘等杂物，用洗涤剂去除油污，自来水冲洗后，再用10%的盐酸或硝酸，再用自来水冲洗干净备用。

2)取样：用已清洗过的采水器在河的中央取样50Ml。

3)温度的测定：将水温计插入水中一定深度，五分钟后迅速拿出并读数溶解氧的测定：（1）方法原理溶解氧电化学探头是一个用选择性薄膜封闭的小室，室内有两个金属电极并充有电解质。

氧和一定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜，但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。

将探头浸入水中进行溶解氧的测定时，由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原，产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比，即在一定的温度下该电流与水中氧的分压（或浓度）成正比。

薄膜对气体的渗透性受温度变化的影响较大，要采用数学方法对温度进行校正，也可在电路中安装热敏元件对温度变化进行自动补偿。

若仪器在电路中未安装压力传感器不能对压力进行补偿时，仪器仅显示与气压有关的表观读数，当测定样品的气压与校准仪器时的气压不同时，应按本标准的规定进行校正。

（2）仪器和设备a) 溶解氧测量仪。

b) 测量探头：极谱型（例如银/金），探头上宜附有温度补偿装置。

c) 仪表：直接显示溶解氧的质量浓度或饱和百分率。

d) 电导率仪：测量范围2～100 mS/cm。

温度计：最小分度为0.5℃。

气压表：最小分度为10 Pa。

溶解氧瓶。

实验室常用玻璃仪器。

（3）测量步骤a) 全充满待测的样品，让探头在搅拌的溶液中稳定2~3分钟以后，调节仪器读数至样品已知的溶解氧质量浓度。

容器能密封以隔绝空气并带有搅拌器。

将样品充满容器至溢出，密闭后进行测量。

b) 调整搅拌速度，使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。

将探头浸入样品，不能有空气泡截留在膜上，停留足够的时间，待探头温度与水温达到平衡，且数字显示稳定时读数。

探头的膜接触样品时，样品要保持一定的流速（≥5m/s），防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，使读数发生波动。

测定PH值：1消除“钠差”的方法，选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。

温度影响电极的电位和水的电离平衡。

须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。

2 试剂1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法试剂和蒸馏水的质量a)配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2³10-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.7～7.3之间为宜。

b)测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：2 当被测样品pH值过高或过低时，应参考表1配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。

3 标准溶浓的保存a)标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。

b)在室温条件下标准溶浓一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。

c)在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。

4 标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。

一些常用标准溶液的pH（S）值见表2。

②在110—130℃烘2～3小时；③必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制。

6 仪器1)酸度计或离子浓度计。

常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH单位，pH范围从0至14。

如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。

2)玻璃电极与廿汞电极。

7 样品保存应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后6小时之内进行测定。

8 步骤●仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。

先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。

●样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。

三实验结果取样日期：2012年9月13日项目二氨氮的测定1.实验目的1)掌握纳氏试剂比色法的原理和操作2)熟悉水样中干扰成分的去除方法2.实验原理在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱性溶液（纳氏试剂），与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。

通常于410~425nm波长处测吸光度，求出水中氨氮含量2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2OI+7KI+2H203.仪器和试剂1)分光光度计2)吸收液 20g∕硼酸水溶液3)纳氏试剂称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。

4)酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6²4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以去除氨，放冷。

定容至100mL5)铵标准储备液 1.0mg/mL，称取3.819g在100▫C干燥后的氯化铵（）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

6)铵标准使用溶液 0.010mg/mL，移取5.00mL铵标准储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

7)硫酸锌溶液 10%8)氢氧化钠溶液 25%9)硫代硫酸钠溶液 0.35%10)淀粉-碘化钾试纸11)其它仪器4.操作步骤1)采样按采样要求，我们在河中间部深约0.5m处取水2)水样预处理由于景观河的水并未受到严重污染，所以我们采用絮凝沉淀法取水样100mL，加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。

放置使之沉淀。

用经无氨水充分洗涤过的中速率纸过滤，弃去初滤液20mL。

若水样中含有余氯可可在絮凝沉淀前加入适量硫代硫酸钠溶液（每0.5mL可除去0.25mg余氯），用淀粉-碘化钾试纸检验。

3)标准曲线绘制吸取0,0.50mL，1.00ml,2.00ml,3.00ml,5.00mL,7.00mL,10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀放置10分钟后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

4)水样测定取适量絮凝沉淀预处理后的水样加入50mL比色管中，稀释至标线向比色管中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

再加入1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10分钟后，按标准曲线绘制测定条件测水样的吸光度。

用50mL无氨水代替水样，同时做空白试验作为对照。

5)数据处理由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查氨氮含量（mg）。

氨氮（mg/L）=1000*m/V水注意事项：a)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。

静置后生成的沉淀应该去除。

b)滤纸中常含有痕量的铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。

所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。

项目三：水质化学需氧量的测定重铬酸盐法一、实验目的1)掌握化学需氧量的测定原理和操作2)了解回流操作的基本要点3)熟练运用分析法进行测定二、实验原理在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以亚铁灵作指示剂，用硫酸液体铵标准溶液回滴，同样条件做空白，根据标准溶液用计量算水样的化学耗氧量。

有机物－6e→简单有机物Cr2O72-+14H++6e＝2Cr3++7H2O氧化：O+2e→O-2三、仪器和试剂1)酸式滴定管50mL2)回流装置带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

回流冷凝管的长度为300 ~500mm。

3)化学纯试剂硫酸银﹑硫酸汞﹑硫酸（ρ=1.84g/L）。

4)硫酸银-硫酸溶液向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1 ~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

5)重铬酸钾标准溶液c()=0.250mL。

将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

6)硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[(NH)2Fe(SO4)2²6H2O] ≈0.10mol/L。

溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定：取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入30mL硫酸混匀冷却后，加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色，即为终点。

记录下硫酸亚铁铵的消耗量V(mL)，并按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度。

C[(NH4)2Fe(SO4)2²6H2O] ＝10.00³0.250/V7)邻苯二甲酸请标准溶液c（KC8H5O4）=2.084mmol/L。

称取105℃时，干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水中，并稀释至1000mL，混匀。

以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g），故该标准溶液的理论值为500mg/L。

8)1,10-邻菲啰啉指示液溶解0.7g七水合硫酸亚铁（）于50mL的水中，加入1.5g1,10-邻菲啰啉，搅拌至溶解，加水稀释至100mL。