大豆粗脂肪酸值快速测定法编制说明一、工作概况(一) 任务来源二〇〇〇年七月二十日发布的国粮发［2000］143号文件，在《粮油储存品质判定规则》中要求同时使用GB/T 油料种籽含油量测定法和GB/T 5530植物油脂检验酸价测定法，作为测定大豆粗脂肪酸值的方法。

此方法我们采用多年。

由于库存大豆的普查数量越来越多，又由于采用GB/T 提取大豆粗脂肪，操作时间较长，每套索氏抽提器一次提取的粗脂肪数量较少，常常不够测定粗脂肪酸值单试验的试样质量。

以上原因使快速及时的完成普查工作有很大的难度。

因此，我们主要针对耗费时间最多的粗脂肪提取步骤进行了改进，并且对溶剂石油醚回收、去除大豆粗脂肪中残余溶剂等方法也做了改进。

经过三年多时间的实验，六次改进大豆粗脂肪抽提装置，积累了大量数据，最终形成了《大豆粗脂肪酸值快速测定法》。

按照国家粮食局的质检办便函[2012]18号文件《关于下达2013年粮油行业标准制定计划的通知》，我站将《大豆粗脂肪酸值快速测定法》编制成行业标准格式。

(二) 工作简介在进行方法研究过程中，我们先后完成了新旧方法测定大豆粗脂肪酸值的数据对比试验和精密度对比试验；摸索并发现了两个方法测定结果具有良好的线性相关；2013年2月，开始起草标准，并经过标准起草小组成员的讨论修改，完成标准的工作组讨论稿。

二、标准的编制原则和标准的主要内容(一) 标准的编制原则本标准的编写规则是按照GB/T 《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》及 GB/T 《标准化工作导则第二部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写。

(二) 标准的主要内容本标准规定了用《大豆粗脂肪酸值快速测定法》测定大豆粗脂肪酸值的结果计算和表示、精密度要求及试验报告格式。

三、标准技术要素的制定依据本标准是参考《GB/T 油料种籽含油量测定法》和《GB/T 5530 植物油脂检验酸价测定法》进行编制。

与国家标准GB/T 5530-2005相比，该行业标准对大豆粗脂肪酸值的定义有了新的表述，对油脂试样的前处理方法等内容完全一致，不需增加任何试剂，在滴定环节采用钢瓶氮气保护进行中和滴定、终点判定排除了操作环境空气的干扰，使得实验测定结果重复性较好，更具可靠性。

四、主要试验或验证的分析、综述报告选择不同酸值段的大豆样品和大豆粉样品数十个。

分别采用原来的索氏提取法和本文的快速法，对每个样品对照测定，对比两种方法测定大豆粗脂肪酸值的精密度。

两种方法的测定结果见表1、表2、表3、表4、表5、表6。

表1：(低酸值大豆)快速抽滤法测定大豆粗脂肪酸值的精密度表2：(低酸值大豆)索氏抽提法测定大豆粗脂肪酸值的精密度表3：(中等酸值大豆)快速抽滤法测定大豆粗脂肪酸值的精密度表4：(中等酸值大豆)索氏抽提法测定大豆粗脂肪酸值的精密度从表1至表6得知，对于低酸值大豆，快速方法测定精密度略低于索氏法。

对于高酸值大豆，快速方法测定精密度略高于于索氏法，但是精密度比较中低酸值样品偏差。

五、操作条件选择1、提取大豆粗脂肪设备的改进.原方法：500 mL索氏提取器，自制滤纸筒。

提取大豆粗脂肪时间240 min。

新方法：大豆粗脂肪快速提取装置（专利号：）。

提取大豆粗脂肪时间5 min。

由于本快速方法采用大豆粗脂肪快速提取装置，因此有如下四个优点：节省时间，粗脂肪提取过程消耗的时间仅是使用索氏脂肪提取器的四十八分之一。

提取过程不用冷却水，不用电水浴加热（一般在300瓦以上），只有短时间真空泵消耗少量电能（功率45瓦），提取过程节电约100倍。

按索氏法提取大豆粗脂肪时冷却水流量为1 L/min、提取时间为4 h计算，每份试样少消耗冷却水240 L。

2、溶剂回收装置的改进原方法：500 mL索氏提取器。

操作不方便。

新方法：索氏提取器的溶剂回收装置（专利号：）。

操作方便，省略溶剂冲洗抽提筒时间和拆装抽提筒的时间，大约30 min。

减少溶剂损耗10%。

3、去除残余溶剂方法的改进原方法：500 mL平底烧瓶在水浴中加热约10min，再放入烘箱105℃加热90min，然后转入250 mL锥形烧瓶。

免除了鉴定平底烧瓶溶剂残余量的步骤，因为需要去除大部分溶剂后，溶剂气味很小才能放入烘箱，否则易发生危险。

新方法：500 mL平底烧瓶中含有残余石油醚的大豆粗脂肪转入250 mL锥形烧瓶，放在150℃电热板上加热30min。

不需要鉴定平底烧瓶溶剂残余量。

方法对比：原方法，采用水浴、烘箱两种设备，两步加热；新方法，改为电热板一种设备一步加热，去除残余溶剂，操作步骤简化，节省时间。

4、溶剂石油醚消耗量的对比原方法：每份样品，消耗130毫升。

新方法：每份样品，消耗80毫升。

5、去除残留溶剂条件对比，见表8。

6、选择实验所需索氏提取器规格的依据，见表9。

7、索氏提取器与快速提取器规格对比，见表10。

表8：电热板、电烘箱加热条件对比表9：索氏提取器规格对比表10：索氏提取器与快速提取器规格对比六、绘制线性回归曲线选择大豆粗脂肪酸值低、中、高值不同的大豆样品48份。

分别采用GB/T 方法和本快速方法提取大豆粗脂肪，测定每个样品的大豆粗脂肪酸值，获得48对共96个数据，绘制线性回归曲线，见图1。

图1：两种方法测定数据线性回归曲线（60克大豆粉）七、平行试验允许差的计算选择大豆粗脂肪酸值低、中、高值样品各一份，分别粉碎后称取大豆粉各试样30个，采用快速提取装置，每组30个样品在一天内完成大豆粗脂肪酸值的测定。

数据处理结果见表12、表13、表14。

表12：大豆粗脂肪酸值（较低酸值，60g大豆粉）30个数据处理表13：大豆粗脂肪酸值（中等酸值，60g大豆粉）30个数据处理表14：大豆粗脂肪酸值（较高酸值，60g大豆粉）30个数据处理八、技术经济论证结论，预期的社会和经济效益索氏提取法作为基本、有效的化学分析方法，广泛应用于粮食、油料及其制品粗脂肪质量分数的测定分析中。

而用在大豆粗脂肪酸值的测定中，较长的粗脂肪提取时间（在此项目中需要4小时），不能实现成百上千份样品检测数据的快速获得。

使得快速及时获得大批量储存大豆品质普查结果很不容易。

本文快速抽滤法用于检测大豆粗脂肪酸值，使检测的速度大大提高，有效解决在储存大豆品质检测中操作时间偏长的问题，本快速检测方法与索氏提取法有着非常好的线性相关性，为检测方法提供了新的思路。

快速的检测和提供大豆储存品质的数据，可以为领导提供更快捷有效的决策信息，也将更及时地指导粮食储存工作。

九、与有关现行法律、法规和强制性国家标准、行业标准的关系原来的大豆粗脂肪酸值检测方法，依据现行的国粮发[2000]143号文件中判定大豆储存品质的大豆粗脂肪酸值测定方法——按GB/T 14488．1先提取大豆粗脂肪，再按GB/T 5530测定大豆粗脂肪的酸价。

本快速方法，对GB/T 14488．1和GB/T 5530这两个方法进行借鉴、改动，形成了测定大豆粗脂肪酸值的一个新方法，是对原来的标准方法的补充和改进。

十、贯彻标准的要求、措施和建议鉴于当前我国许多质量检验部门、质检机构还在依据国粮发[2000]143号文件和《粮油储存品质判定规则》进行大豆粗脂肪酸值的测定，为了让《大豆粗脂肪酸值快速测定法》普及，使得广大的粮油质量检验员能更快的检测储存大豆的品质，更快地提供科学有效的数据，建议将本标准批准为推荐性国家行业标准。

制订本方法标准，符合当前我国检测部门提高工作效率的需要。

为了提高储备大豆检测效率，希望储备粮单位和检测部门推广实施本标准方法进行大豆粗脂肪酸值的测定。

十一、本标准采用的新型装置及其效果1、装置1介绍：本方法采用的另一种新型装置是一种大豆粗脂肪快速提取装置，也是实现本快速法的主要装置，是由抽提筒、底座、收集瓶、液体导管、抽气管、真空泵组成，其中圆筒螺接在底座内，圆筒的上下两端为敞口的，圆筒的下端与底座结合处设有密封胶环，底座的底部开设有出液口，出液口上面的底座内表面覆盖有过滤棉垫，出液口与收集瓶之间连通有液体导管；液体导管的一端与出液口连通，液体导管的另一端穿过堵塞在收集瓶的瓶口处的双孔塞进入到收集瓶内。

大豆粗脂肪快速提取装置，其特点及效果为：A、速度快提取相同质量的粗脂肪，在一份样品的提取过程中，消耗的时间为5 min，而使用索氏脂肪提取器所消耗时间是4 h，大大地缩短了粗脂肪提取的时间。

B、节省水电索氏提取装置，提取过程即用冷却水，也用电加热（300瓦以上）。

快速提取装置，提取过程不消耗冷却水，只有可调压真空泵消耗少量的电能（45瓦，5分钟）。

如果同时使用两套大豆粗脂肪提取装置，操作时冷却水流量为2升每分钟、提取时间为2小时计算，每次提取粗脂肪少消耗冷却水240升。

符合国家提倡的节约资源、节能减排。

以吉林省粮油监测站为例，每年检测的大豆样品大约在500份，采用新方法，不仅能节省大量的电力和自来水资源，而且在同样的操作空间中，能提高提取效率10倍。

所以，为提高国家储备粮普查效率，及时为上级提供数据，我们推荐此方法作为国家行业标准方法。

使用一套500mL规格的索氏提取器，获取8～10g大豆粗脂肪，需要两个滤纸筒；每个滤纸筒装入大豆粉25g，各提取2小时，共计提取4小时，加上回收溶剂时间，约为5个小时。

若使用一套快速大豆粗脂肪提取装置，同样获取8～10g大豆粗脂肪，需要60 g大豆粉，提取过程只需要5 min，提取时间只有索氏提取法的48分之一。

回收溶剂时间15～20 min。

2、装置2介绍：本方法采用了一种索氏提取器的回收溶剂导出装置，是由导管、溶剂收集瓶、双孔塞和洗耳球等组成。

其中导管的一端插设在索氏提取器的抽提筒内，靠近该端导管的底部套有增重套管，溶剂收集瓶的瓶口堵塞有双口塞，双口塞开设有两个孔道，导管的另一端穿过双口塞的一个孔道伸入溶剂收集瓶内，洗耳球通过双口塞上的另一个孔道进行溶剂收集瓶内的空气吸出一部分，达到引出溶剂的作用。

本装置的特点和效果为：结构简单、成本低；使用时比较省时、省力，一次性吸气10mL左右，回收的溶剂就会连续地边蒸馏边转移出来，此过程中索式提取器的抽提筒中几乎不存留溶剂。

且可以大大地降低索氏提取器的破损率。

操作简便。

3、两套新型装置图见图1和图2。