**有限公司安全分析操作规程2015 年3 月目录第一章安全动火分析第一节安全分析的分类第二节取样要求第三节安全分析的合格标准第四节安全分析注意事项第五节相关分析方法第二章化工分析安全技术规范第三章化学危险品安全操作规程前言本操作规程是为了适应公司生产控制分析及生产检修中安全、动火、进入受限空间作业的要求而编写的。
本规程在整个编辑过程中，本部门员工提出了不少宝贵的意见，使得本部分规程更加准确，更适合生产的需要。
当然，本规程中也会存在许多不足及缺陷，希望广大员工在使用过程及时发现问题、及时提出问题并加以改正，我们会在以后的修订中再加以改正，以达到共同提高的目的。
安全科2015.3第一章安全动火分析安全分析在化工企业中对三防(防火、防爆、防毒)具有重要意义。
安全动火分析的准确度直接关系到车间及整个工厂的安全。
因此，要严格遵守分析制度，一丝不苟、确保人身及国家财产安全。
所以对从事安全动火分析的人员要做到:(1)必须具有高度的责任心、高度的安全知识及强烈的安全意识；(2)精通安全分析技术、对分析技术精益求精；(3)对分析人员进行专门培训，严格考核，持证上岗。
没经过培训者且无证者，一律不许从事安全分析。
第一节安全分析的分类安全分析可分为三大类: 动火分析，氧含量分析，有毒气体的分析。
根据下列情况确定进行分析类别:1、在容器外动火：在容器内取样、只做动火分析;2、人在容器内工作：不动火时，只做氧含量及有毒气体分析;3、人在容器内进行动火：必须做动火分析，氧含量分析及有毒气体的分析。
而动火分析又是安全分析中的一大类，动火分析实际上就是测定动火区内的可燃性气体，可燃性气体种类繁多，不同工厂、不同生产装置可燃性气体各不相同，必须根据具体情况选择合适的分析方法。
动火分析可根据动火分析的危险程度，分为一类动火分析、二类动火分析和特殊动火分析。
一类动火：在易燃、易爆车间、岗位、设备、管道及周围动火为一类动火。
二类动火：固定动火区和一类动火范围以外的动火为二类动火。
特殊动火：在处于运行状态的易燃、易爆的生产装置和灌区等关键设备和地区的动火，严格按一类动火分析处理。
第二节取样要求1 设备管道内取样1.1 取样前必须了解管道、容器、设备是否经过置换（气体管道、设备要经氮气或惰性气体置换），确认置换后方可取样。
1.2 取样时必须考虑到各种气体的密度。
当被测气体密度大于空气时，取中、下部各一份气体样，小于空气密度时，取中、上部各一份气体样。
1.3 取样要有代表性，取样插入的深度应符合以下各点要求：在一般设备、管道中取样，插入深度为2米以上；在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为1米以上；对大型复杂设备（如塔、罐），插入深度应大于4 米。
对庞大复杂设备，必须多点取样，注意死角，以确保各点样品均能取到。
2 空间取样2.1 首先了解动火点或作业点周围、上下哪些是可燃或有毒害介质的管道和设备。
2.2 注意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、有毒有害气体。
2.3 了解上述情况后再进行取样，取样时应特别注意动火点或作业点附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样；其次，应注意作业者经常活动的地方，离地面或操作台1.5 米高处的呼吸带等地。
第三节安全分析的合格标准1 动火分析合格标准1.1 使用测爆仪或其它类似手段时，被测气体或蒸汽浓度应小于或等于其爆炸下限的20％。
1.2 使用其它手段时：1.2.1 当爆炸下限大于或等于4％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量小于或等于0.5％为合格。
1.2.2 当爆炸下限小于4％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量不大于0.2％为合格。
1.2.3 当爆炸下限不小10％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量不大于1％为合格。
1.2.4 两种或两种以上的混合气体，以爆炸下限最低的可燃气体为准。
1.2.5 在生产、使用、储存氧气的设备上进行动火作业，其氧气含量不得超过25％。
1.2.6 带压不置换动火，系统内氧含量最高不得超过0.5％。
2 安全入罐分析合格标准2.1 有毒有害气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表一。
2.2 易燃易爆气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表二。
2.3 氧含量在18％——21%为合格。
第四节安全分析注意事项1 安全分析必须由专门的分析人员进行，对安全分析手段和分析结果负责。
2 安全分析的取样点均应由申请安全作业单位的专（兼）职安全员或班组长确定并向分析人员说明。
3 取样分析必须在动火或作业前30 分钟进行，超过此间隔或动火作业中断30 分钟应重新取样分析。
4 对于安全分析和一类动火分析应留样半小时，特殊动火必须将样品留至作业结束为止，以备复查。
5 取样所用球胆、容器和设备必须专用，取样前必须置换干净，以防样品污染。
6 分析人员到现场取样要按规定着装和穿戴劳动保护用品，遵守现场管理制度，确保自身安全。
7 分析仪器的灵敏度、准确度必须符合要求，应定期进行校正、确保分析结果的准确性。
8 分析仪器和设备必须处于完好状态，保证分析及时，在规定的时间内完成。
9 分析所用的标准样品，必须按要求进行保存，并经常进行校正。
10 取样之前要确认是哪一类安全分析。
11 应了解容器及管道采用的吹净方法。
12 检查取样位置是否与动火证上所签的地名地点一致，所取的样品能否代表动火地点的物料真实情况，否则可拒绝取样。
13 动火证上除准确填写分析结果外，还应填写取样时间、地点、安全措施及分析者签名。
第五节相关安全分析方法1 动火分析操作方法1.1 空气中H2、CO的分析（奥氏仪燃烧法）1.1.1 分析原理H2和CO与氧气混合后在通电铂丝上进行燃烧，生成H2O和CO2，根据燃烧前后的气体体积的变化及CO2的吸收，可分别计算出CO和H2的含量，化学反应式如下：2 H2＋O2﹦2H2O2CO＋O2﹦2 CO21.1.2 仪器671奥氏仪1.1.3 试剂：1 ）10％H2SO4溶液：量取98％H2SO4（1.84g/cm3）27ml，在不断搅拌下慢慢加入到预先盛好450 ml蒸馏水的烧杯中，冷却后备用。
2 ）30％KOH溶液：称取固体KOH 30克，，溶解于70ml蒸馏水中，冷却后备用。
3 ）焦性没食子酸钾溶液：称取157克焦性没食子酸，溶于加热到60℃的500 ml蒸馏水中；称取542克KOH溶解于1000ml蒸馏水中，两者等量混合即成。
1.1.4 操作步骤1 ）取样前首先用样气置换量气管中残气。
然后准确取100ml样气，打入氢氧化钾吸收瓶中，吸收其二氧化碳至体积不变，读取量管体积V1。
2 ）将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使铂金丝露出液面，然后接通电源加热，使铂金丝呈红色（约800℃），并在量管与燃烧瓶间循环数次，然后切断电源，冷却后将气体抽回量气管中，读取燃烧后的体积V2。
3 ）再将燃烧后的气体打入KOH吸收瓶中，吸收燃烧后新生成的CO2气体，直到体积恒量，读取体积为V3。
1.1.5 计算：H2% = [V1－V2－(V2－V3)]％= (2V1－3V2＋V3)CO% =V2－V3 (H2+CO)% = (V1－V3)式中：V1—燃烧前体积，ml；V2—燃烧后读取的体积，ml；V3—燃烧后第二次吸收CO2后读取的体积，ml。
1.1.6 注意事项1 ）取样前要充分置换量气管。
2 ）取样前首先进行仪器试漏。
3 ）循环燃烧时注意水封液不得淹没铂金丝。
燃烧后待气体冷却后再读体积。
4 ）要定期更换各吸收液，以防失效。
5 ）焦性没食子酸钾吸收液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接触。
1.2 设备、管道内（经N2置换后）H2、CO的分析测定步骤同大气中H2、CO的分析，所不同的是设备、管道经N2置换后缺少氧气，所以要取一定量的空气，稀释至100ml。
计算时V要乘上稀释的倍数。
1.3 测爆仪法测可燃气体含量：1.3.1 操作步骤：见测爆仪仪器操作规程。
1.3.2 结果处理：指针所处位置若在绿色区，可燃物含量﹤0.5％；若指针所处位置超出绿色区，则可燃物含量﹥0.5％1.3.3 可燃气体测爆仪要定期用标准气进行校验，并建立校验记录，确认仪器正常方可使用。
1.3.4注意事项1 ）可燃气体测爆仪指示不是含量，而是被测环境的安危程度。
2 ）仪器不许跌落、碰撞，不许将水或大量蒸气吸入仪器。
1.4 NH3的动火分析方法一：兰舒式仪器吸收法（见合成控制分析）。
方法二：检测管法（适用于低含量）。
1.5 O2含量分析1.5.1 厂区一般没有可燃气体，但动火前也必须做动火分析，主要分析空气中的O2含量，不得超过22%1.5.2 分析方法为奥氏仪气体分析法。
2 安全分析操作方法2.1 O2含量分析方法一：奥氏仪气体分析法。
方法二：测氧仪法，见测氧仪说明书操作规程。
2.2 CO、NH3、H2S的分析2.2.1 分析目的CO、NH3、H2S都属于有毒有害气体，通过分析将其控制在允许浓度范围内。
若超过允许浓度，则作业人员进入设备、管道内时，轻者影响身体健康，重者导致死亡，所以必须经过分析合格后方可进入。
2.2.2 分析方法采用检气管测定法。
2.2.3 分析仪器1 ）CO、NH3、H2S检测管。
2 ）医用注射器100ml2.2.4 分析原理检测管内填充的是吸附了化学试剂的活性硅胶，当样品中有毒气体通过检气管时，立即与硅胶所载化学试剂反应生成新的物质，出现一个色柱（CO为色环），而色柱高度与所测气体中的有毒物质浓度成正比关系，所以根据检气管上所标浓度刻度，可直接读数。
2.2.5 操作步骤用医用100ml注射器，一次采样100ml，浓度大时可取50ml，把所做项目的检测管两端锉开，将取好样的注射器连接于检气管零端。
将样气按检测管上标示的进气量和进气速度，均匀注入检气管中。
当样品中含有毒物质（CO、NH3、H2S）时，立即与指示胶产生一个色柱（CO为色环），随着有毒气体浓度的增加，色柱升高，直接读取色柱标记的浓度数，单位为mg/m3。
如果要求报出单位是×10-6，换算关系为：10-6﹦22.4/m×A (mg/m3)式中：m—有毒物质（CO、NH3、H2S）的摩尔质量；22.4—气体在标准状况下的摩尔体积；A—从检气管读取的浓度(mg/m3)2.2.6 注意事项1 ）CO检测管中指示胶遇CO变为黄色环；NH3检气管中指示胶遇NH3变为蓝色；H2S检气管中指示胶遇H2S变为红色。
2 ）检测管使用温度在15－35℃范围内，如温度低于15℃时，用手握住注射器再抽气。
3 ）如样品中被测气体浓度太高时，可稀释或减小取样量，计算时要考虑稀释倍数或减小采样量倍数。
4 ）检测管放置干燥阴凉处，使用时切开两端立即使用，不能久置。
5 ）过期检测管不准使用。
6 ）检测管分低、中、高含量三种，使用时先选用低含量，若浓度大时再选中、高含量。