. .. 课程设计说明书内容及要求 1. 工艺流程设计 通过文献的调研，对设计产品的工艺路线进行评价，提出拟采用的工艺路线，并能给出选择依据。用文字和流程框图给出选定或设计工艺，文字内容包括：根据设计任务，所设计的工艺的依据和理由，具体的工艺流程说明及工艺参数（原料特性和工艺参数等）。 2．工艺设计计算 通过根据生产任务和工艺参数对工艺流程每一步进行物料衡算、热量衡算，依据计算结果对所需设备进行初步选型，进而根据特定的工艺条件的要求对设备进行有关计算并进行结构设计。该过程要有数据来源，逻辑严密，思路清晰。有理有据。 3. 车间平立面设计 在上述的完成设备选型及设计的基础上，遵照药厂GMP生产要求，对车间的平立面布局提出合理安排，满足实际生产要求。需要根据工艺流程设计的结果合理安排车间布局，并应提供典型设备在车间的安放位置。 4. 工艺管道布置 依据药厂GMP中管道敷设要求，对工艺管道的布置提出合理安排，为管道的安装提供依据。 5. 带控制点的工艺流程图 用带控制点的工艺流程图展示该设计的工艺工程及相关工艺控制参数，为仪表的安装及生产管理提供帮助。 附录：图纸和典型设备一览表。 目录：课题任务书（手写） 工艺流程设计 物料衡算 能量衡算 设备选型及设计 车间布局设计 辅助设计 附录 参考文献 . .. 课程设计数据 组参数203 某工厂要生产一套萘1, 5—二磺酸双钠盐。生产该产品为间歇生产，要经过磺化反应、盐析、精制三个阶段。生产规模为350吨／年。工人的年操作时间为300天，一天24小时三班操作。反应的转化率为100％，收率为60％，其中单磺化反应为80％，双磺化反应为75％， 其余均为异构体。原料的规格：精萘98％；浓硫酸98%;发烟硫酸20％。磺化工艺如下：在生产操作中，先将硫酸及发烟硫酸(合计)投入磺化反应锅内，将底酸冷至10℃，然后开始将萘分批加入，进行单磺反应，控制反应温度≤40℃，约反应3小时后将磺化温度调整为55℃。保温2小时后，将物料冷至30℃以下，再滴加发烟硫酸进行双磺反应，滴加的速度以控制反应温度≤40℃为宜，加毕，保温4小时，磺化结束。投料比为：萘：浓硫酸：发烟硫酸(单磺化)：发烟硫酸(双磺化)=1：0.4：1.2：1.4。 列出常规手册上查不到的一些数据： 1、萘的比热：0.31Kca/（kg·℃） 《化学工程手册》l 2、发烟硫酸的比热：0.3395Kcal／（kg·℃）， 《硫酸工作者手册》 3、反应产生异构物的比热：0.338Kcal／（kg·℃） 4、单磺化反应产物奈磺酸的比热：0.422Kcal／（kg·℃） 5、双磺化反应产物奈二磺酸的比热：0.367Kcal／（kg·℃） ． 、 6、单磺化、双磺化反应后的废酸(H2SO4)的比热：0.348Kcal／（kg·℃） 7、奈磺酸的生成热：一124.8Kcal／mol 。 8、奈二磺酸的生成热：—270.2Kcal／mol 9、萘的生成热：18.4Kcal／mol

参数101 阿司匹林的合成 醋酸：酸酐：水杨酸＝1：1：1（摩尔比），酸酐转化率为85％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为5小时。结晶离心得率90％，最终粗品纯度92％，年生产能力1000吨/年。 回流液体为90％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。t1=84℃，t2=5h。

参数225 阿司匹林的合成 醋酸：酸酐：水杨酸＝1：2：2（摩尔比），酸酐转化率为90％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为5小时。结晶离心得率93％，最终粗品纯度95％，年生产能力1200吨/年。回流液体为90％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。t1=74℃，t2=5h

参数117 某工厂要生产一套萘1, 5—二磺酸双钠盐。生产该产品为间歇生产，要经过磺化反应、盐析、精制三个阶段。生产规模为800吨／年。工人的年操作时间为300天，一天24小时三班操作。反应的转化率为100％，收率为60％，其中单磺化反应为80％，双磺化反应为75％， 其余均为异构体。原料的规格：精萘98％；浓硫酸98%;发烟硫酸20％。磺化工艺如下：在生产操作中，先将硫酸及发烟硫酸(合计)投入磺化反应锅内，将底酸冷至10℃，然后开始将萘分批加入，进行单磺反应，控制反应温度≤40℃，约反应3小时后将磺化温度调整为55℃。保温2小时后，将物料冷至30℃以下，再滴加发烟硫酸进行双磺反应，滴加的速度以控制反应温度≤40℃为宜，加毕，保温4小时，磺化结束。投料比为：萘：浓硫酸：发烟硫酸(单磺化)：发烟硫酸(双磺化)=1：0.4：1.2：1.4。 列出常规手册上查不到的一些数据： . .. 1、萘的比热：0.31Kca/（kg·℃） 《化学工程手册》l 2、发烟硫酸的比热：0.3395Kcal／（kg·℃）， 《硫酸工作者手册》 3、反应产生异构物的比热：0.338Kcal／（kg·℃） 4、单磺化反应产物奈磺酸的比热：0.422Kcal／（kg·℃） 5、双磺化反应产物奈二磺酸的比热：0.367Kcal／（kg·℃） ． 、 6、单磺化、双磺化反应后的废酸(H2SO4)的比热：0.348Kcal／（kg·℃） 7、奈磺酸的生成热：一124.8Kcal／mol 。 8、奈二磺酸的生成热：—270.2Kcal／mol 9、萘的生成热：18.4Kcal／mol

参数113 阿司匹林的合成 醋酸：酸酐：水杨酸＝2：2：2.5（摩尔比），酸酐转化率为95％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为4小时。结晶离心得率94％，最终粗品纯度95％，年生产能力1200吨/年。回流液体为90％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。t1=80℃，t2=3.5h

参数217 阿司匹林的合成 醋酸：酸酐：水杨酸＝1.5：1.5：2（摩尔比），酸酐转化率为95％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为6小时。结晶离心得率90％，最终粗品纯度90％，年生产能力1000吨/年。回流液体为90％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。t1=90℃，t2=5h。

参数109 阿司匹林的合成 醋酸：酸酐：水杨酸＝1：1.5：1（摩尔比），酸酐转化率为80％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为3小时。结晶离心得率95％，最终粗品纯度95％，年生产能力750吨/年。 回流液体为90％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。t1=85℃，t2=6h。

组参数116 环丙孕酮：500kg/年，年工作日及生产班制：年工作日：300天/年，生产班制：三班/天。 生产工艺介绍 （一）生产方法 环丙孕酮生产采用化学合成法，以17α—羟基黄体酮作为起始原料，经过脱氢、加成、酰化、环氧、氯化、精制等化学、物理过程生产环丙孕酮产品。 （二）工艺过程及工序划分 本车间分七个工段，第一工段为△6和△1.6的制备，它以17α-羟基黄酮体为原料，经过二步脱氢而得；第二工段为环丙物制备；第三工段为酰化物精品制备；第四工段为环氧物制备；第五工段为氯化物. .. 制备；第六工段为环合物制备；第七工段为精烘包工段。 （三）化学反应方程式及各步重量收率 详见化学反应流程图

二、工艺流程设计 （一）工艺流程简述（以第一工段△6的制备为例） 在反应罐中加入乙酸乙酯，然后加入起始原料C000（17α-羟基黄体酮）及TCBQ（四氯苯醌），升温回流溶解，回流反应5hr，减压浓缩回收乙酸乙酯，回收后反应产物放入冷冻结晶罐进行冷冻结晶3.5hr，然后进行离心洗涤，结晶物在60℃下烘干6～8hr。烘干物进行碱洗二次（4.5hr），然后过滤洗涤，最后在80℃下干燥6～8hr，得△6中间体用于下步反应。 （二）工艺流程设计（以第一工段△6的制备为例） △6制备过程涉及到以下单元操作过程： 1．间歇回流反应 2．减压浓缩 3．冷冻结晶 4．离心及洗涤 5．干燥（真空干燥） 6．萃取（碱洗） 7．过滤（压滤） 8．干燥（带压干燥） 每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设备的制备性能。 . .. 参数211 阿司匹林的合成 醋酸：酸酐：水杨酸＝3：3：2（摩尔比），酸酐转化率为92％，升温、冷却结晶、过滤等辅助生产时间为4小时。结晶离心得率90％，最终粗品纯度90％，年生产能力750吨/年。回流液体为80％的醋酸，剩余为醋酐，回流温度为t1。t1=85℃，t2=6.5h

参数： 205 对氨基苯酚合成 工艺过程：在反应釜中，投入50％的硫酸：苯酚：亚硝酸钠＝1：1：1.2，开搅拌和冷冻，冷却至5℃，在此温度下搅拌1小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。此步辅助时间为2小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：1(摩尔比)投料到还原釜中，硫化钠的浓度为38％，在38℃下反应2小时，收率为85％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为92％），结晶、抽滤得率为95％。此步辅助时间为2小时。年生产能力500吨/年。

参数： 102 对氨基苯酚合成 工艺过程：在反应釜中，投入50％的硫酸：苯酚：亚硝酸钠＝1：1：1.2，开搅拌和冷冻，冷却至0℃，在此温度下搅拌2小时。反应结束，静止、抽滤、水洗至PH=5，甩干，得对亚甲基苯酚收率为80％。此步辅助时间为2小时。将得到的对亚甲基苯酚与硫化钠按1：1(摩尔比)投料到还原釜中，硫化钠的浓度为38％，在38℃下反应3小时，收率为85％，反应结束，加入50％硫酸（质量浓度）中和至PH=8，结晶、抽滤得粗对氨基苯酚（纯度为92％），结晶、抽滤得率为95％。此步辅助时间为3小时。年生产能力300吨/年。

参数： 215 环丙孕酮 环丙孕酮：200kg/年，年工作日及生产班制：年工作日：300天/年，生产班制：三班/天。 生产工艺介绍 （一）生产方法 环丙孕酮生产采用化学合成法，以17α—羟基黄体酮作为起始原料，经过脱氢、加成、酰化、环氧、氯化、精制等化学、物理过程生产环丙孕酮产品。 （二）工艺过程及工序划分 本车间分七个工段，第一工段为△6和△1.6的制备，它以17α-羟基黄酮体为原料，经过二步脱氢而得；第二工段为环丙物制备；第三工段为酰化物精品制备；第四工段为环氧物制备；第五工段为氯化物制备；第六工段为环合物制备；第七工段为精烘包工段。 （三）化学反应方程式及各步重量收率 详见化学反应流程图