钼酸铵
4邻苯二甲酸酐＋4尿素＋M2＋MPc＋H2O+CO
2
2.1.2 金属酞菁的制备和纯化
金属酞菁（MPc）按如下模板反应制备：(M=Mn，Cu，Ni，Co)
（）
对于不同的中心离子M2＋，具体制备方法也不同。

（1）酞菁锰（MnPc）的制备和纯化
苯酐5.92g
尿素9.01g
锰1.69g
钼酸铵2.47*10-3 g
加入量：苯酐5.92 （0.04 mol），尿素9.01（0.15mol），钼酸铵2.47*10-3（2*10-6mol），锰1.69（0.01mol）。

一定量的苯酐和尿素置于250ml三颈烧瓶中，加入千分之二的钼酸铵作催化剂，再加入150ml二甲苯作溶剂。

加热至120℃使固体完全溶解，趁热加入硫酸锰。

升温至140℃下回流，20min后溶液变混浊，升温至150℃回流1h，溶液变清，底部有浅黄色沉淀。

倒出二甲苯，160o C下恒温3h蒸出溶剂。

粗产品用6M HCl 浸泡12h，在烧杯中静置后，倒掉上层清液体，反复用蒸馏水洗涤，静置，直至倒出液体为无色且中性。

再用丙酮浸泡，静置，洗至倒出的上层清液为无色。

再用1mol/L的NaOH溶液浸泡（时间？），静置，倒掉上层清夜，再用蒸馏水洗至倒出液为无色且为中性。

在100℃下干燥12h，即得MnPc。

（2）酞菁铜（CuPc）的制备和纯化
在250ml三颈烧瓶中将苯酐、尿素和氯化铜按4：4：1的摩尔比混合，再加入千分之二的钼酸铵作催化剂，加入150ml二甲苯作溶剂。

加热，在160℃下回流，20min后溶液变混浊，在此温度下继续回流0.5h，溶液变清，并呈浅蓝色，烧瓶底部有蓝色沉淀。

在200℃下继续回流4h，蒸出溶剂。

粗产品置于6N HCl 中，浸泡12h，过滤，用蒸馏水将蓝色沉淀洗至滤出液为无色，再用丙酮洗至滤出液为无色。

在120℃下干燥12h，即得CuPc。

（3）酞菁镍（NiPc）的制备和纯化
苯酐、尿素和硫酸镍配料的摩尔比为4：4：1，先将苯酐、尿素置于250ml
三颈烧瓶中，加入千分之二的钼酸铵作催化剂，再加入150ml二甲苯作溶剂。

加热，在120℃使固体完全溶解，趁热加入硫酸锰。

升温至150℃下回流，15min 后溶液变混浊，继续回流0.5h，溶液变清。

升温至180℃回流1h，溶液变无色，底部有黑色固体，然后升温至200℃下回流3h。

蒸出溶剂，粗产品用6N HCl 浸泡48h，过滤，用蒸馏水将黑色沉淀洗至滤出液为无色，再用丙酮洗至滤出液为无色。

在120℃下干燥12h，即得NiPc。

（4）酞菁钴（CoPc）的制备和纯化
在250ml三颈烧瓶中将苯酐、尿素和二氧化钴按4：4：1的摩尔比混合，再加入千分之二的钼酸铵作催化剂，加入150ml二甲苯作溶剂。

加热，温度升至140℃时，溶液微沸，并开始回流，10min后溶液变混浊，在此温度下继续回流0.5h，然后升温至160℃，20min后，溶液变清，并呈浅蓝色，烧瓶底部有深蓝色沉淀。

在此温度下回流0.5h，然后升温至200℃下回流2.5h，蒸出溶剂。

所得粗产品置于浓硫酸中，过滤。

滤液用蒸馏水稀释，析出深蓝色沉淀。

用蒸馏水将沉淀洗至滤出液为无色，在120℃下干燥8h，即得CoPc。