2 结果与分析
γ′相 、碳化物和 TCP 相是高温合金中的主要
收稿日期 : 2004207214 基金项目 : 国家十五科技攻关专项 (0050390B) · 作者简介 : 张小彬 (1979 - ) ,男 ,山东高唐人 ,东北大学博士研究生 ; 刘常升 (1963 - ) ,男 ,内蒙古奈曼旗人 ,东北大学教授 ,博士生
中图分类号 : V 25 文献标识码 : A
在现有的高温合金中 ,镍基高温合金使用最 为广泛[1] ,本合金成分复杂 ,固溶制度已经选为 1 120 ℃固溶 20 min + 水冷·高温合金的时效处 理 ,也称第二相沉淀处理 ,其目的是在合金基体中 析出一定数量和大小的强化相·镍基高温合金主 要以 γ′相强化[2～4 ] ·合金在时效过程之中 ,还会 析出碳化物 , TCP 相等[5 ]·其中 ,碳化物对合金的 强化作用也很不相同[6 ,7 ] ; 而 TCP 相 (拓扑密排 相) 的析出则会带来合金的强度 、韧性 、蠕变等性 能的 显 著 下 降 , 是 合 金 组 织 中 所 不 希 望 出 现 的[7 ,8 ]·本实验主要通过对固溶处理后的试样进 行不同的温度与时间的时效处理后研究合金在不 同长期时效制度下的 γ′相 、碳化物和 TCP 相的 析出规律·
子探针等测试手段进行了观察与分析·发现碳化物和 TCP 相的析出有着类似之处 ,都在 800 ℃时 效时比在更高温度时效容易析出 ,颗粒尺寸也大于 900 ℃时效时的尺寸 ;观察到析出碳化物种类 有 M23C6 型 、M7C3 型 ; TCP 相种类有 μ相 、σ相·通过测量 γ′相的平均半径得到其析出特性符合里 夫希茨·瓦格纳的第二相粒子成熟理论·相与组织的准确确定 ,为其后确定合金的拉伸与持久性能 提供了有力的分析基础· 关 键 词 : 高温合金 ;长期时效 ;碳化物 ; TCP 相 ;γ′相
导师 ; 杨洪才 (1936 - ) ,男 ,河北抚宁人 ,东北大学教授 ,博士生导师·
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
东北大学学报 (自然科学版) 第 26 卷
析出相 ,长期时效过程中它们在 γ相基体析出的 特性是不相同的· 2. 1 碳化物和 TCP 相析出特性
图 1 为合金在不同时效处理制度下的扫描电 镜组织照片·图中块状与颗粒状相为碳化物 ,针状 相则为 TCP 相·可以清楚地看出 :碳化物在晶内 和晶界上均有析出 ,并且晶界上的碳化物要生长 得更快更大·碳化物与 TCP 相的析出特性有着类 似之处 ,在 800 ℃时效时的长大速度也明显大于
1 实验方法
实验用料为高温合金板材 ,取自抚顺钢厂提 供的双真空感应炉冶炼 Φ250 mm 自耗锭 ,30 t 蒸 汽锤锻造成 70 cm ×180 cm 钢坯 ,轧制成 115 mm 厚的板材·合金成分 (质量分数/ %) 为 :C 01038 ,S 010012 , Si 0108 ,Mn 0102 ,Cr 19197 , W 9199 ,Mo 5112 ,Al 2118 , Ti 2119 (其余为镍) ,试样的固溶处
图 1 SEM 组织 Fig. 1 SEM image s
(a) —800 ℃×200 h ; (b) —800 ℃×1 000 h ; (c) —900 ℃×200 h ; (d) —900 ℃×1 000 h·
图 2 TCP 相的 TEM 图像 Fig. 2 TEM image s of TCP pha se
利用线切割方法切下大小适中的所需试样· 在由粗到细的砂纸上仔细磨光并抛光·利用腐蚀 液 : HCl (20 ml) + C2 H5O H (80 ml) + CuSO4 (4 g) 进行腐蚀 ,直至在光学显微镜下看到没有明显的 划痕 ,并且可以清晰地看到晶界与部分晶内析出 相 (长期时效试样) 为止 ,利用扫描电镜进行观察 、 电子探针分析并照相·
理制度为 1 120 ℃×20 min + 水冷 ;时效处理制度 则分别为 :800 ℃×100 h ,200 h ,500 h ,1 000 h和 900 ℃×100 h ,200 h ,500 h ,1 000 h· 1. 1 透射电镜观察
在试样上用线切割机分别截下 014～015 mm 厚的薄片 ,经人工减薄至 20～30μm 后 ,冲成 Φ3 mm 小圆片各 5 个 ,再在 M TP21 磁力驱动双喷电 解减薄器上最终减薄 , 电解液为 10 % HClO4 + 90 %C2 H5OH ,抛光电压 50～75 V ,电流 50 mA , 双喷时利用干冰将电解温度控制在 - 25～ - 30 ℃之内·利用透射电镜进行观察并照相 、确定晶体 结构· 1. 2 扫描电镜观察
张小彬 , 刘常升 , 吕俊英 , 杨洪才
(东北大学 材料与冶金学院 , 辽宁 沈阳 110004)
摘 要 : 为考察合金在高温长期时效过程中的组织变化情况 ,使合金分别在 800 ℃,900 ℃进
行了 100～1 000 h 的长期时效 ,并对由镍基基体上析出的第二相粒子利用扫描电镜 、透射电镜 、电
900 ℃时效时的长大速度·这种现象是由于它们 之间晶体结构的类似所造成的[9 ,10 ]·
利用电子探针对观察到的晶内碳化物与晶界 碳化物进行成分探测 ,由碳化物中碳元素与合金 元素的比例关系可以推断出碳化物的类型是 M23C6 ,M7C3 等·
通过透射电镜观察到的 GH4199 合金在不同 时效制度下的 TCP 相形貌及衍射斑点如图 2 所 示·
第26卷第4期 2005 年 4 月
东北大学学报 (自然科学版) Journal of Nort heastern University (Nat ural Science)
文章编号 : 100523026 (2005) 0420355204
Vol126 ,No. 4 Apr. 2 0 0 5
镍基高温合金长期时效 过程中第二相的析出
(a) —800 ℃×1 000 h ; (b) —图 2a 的衍射斑点 ; (c) —900 ℃×1 000 h ; (d) —图 2c 的衍射斑点·