工业分析课程设计设计题目：硅酸盐岩石分析系部：化工系专业：工业分析与检验学生姓名: 学号:起迄日期:2014年4月25日~ 2014年5月25日指导教师:目录引言 (4)第一章硅酸盐分析 (5)1.1 岩石全分析的意义 (5)1.2 硅酸盐岩石的组成和分析项目 (5)1.3 硅酸盐岩石全分析的试样分解方法 (5)1.3.1 酸分解法 (6)1.3.2熔融法 (6)1.3.3 烧碱法 (6)1.4 硅酸盐岩石的分析系统 (6)1.4.1 经典分析系统 (6)1.4.2 快速分析系统 (7)第二章采样 (8)2.1 采样的重要性 (8)2.2 硅酸盐岩石试样的采集方法及取样量 (8)2.2.1 采样方法 (8)2.2.2 取样量 (8)2.2.3取样方式 (9)第三章制样 (12)3.1 制样的重要性 (12)3.2 制样的基本程序 (12)3.3 确定缩分次数及分析试样量 (13)第四章测定过程及原理 (15)4.1二氧化硅含量的测定 (15)4.2 三氧化二铁含量测定 (16)4.3 三氧化二铝含量测定 (17)4.4 二氧化钛含量测定 (19)4.5 CaO含量测定 (20)4.6 MgO含量测定 (20)4.7 灼烧减量的测定(用分析天平) (21)第五章数据处理 (22)第六章设计小结（体会和建议） (23)参考文献 (24)引言硅酸盐是有二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类，是硅酸中的氢被Al ，Fe,Ca,Mg,K,Na 及其他金属离子取代而形成的盐。

硅酸是2SiO 的水合物，它有多种组成，如偏硅酸32SiO H ,正硅酸44SiO H ，焦硅酸726O Si H 等，可用O yH xSiO 22 表示，习惯上常用简单的偏硅酸表示硅酸。

因为x ，y 的比例不同，而形成元素不同，含量也有很大差异，所以很多种硅酸盐。

硅酸盐在自然界的分布很广，种类繁多，硅酸盐约占地壳组成的3/4，是构成地壳，岩石，土壤和许多矿物的主要成分。

第一章硅酸盐分析1.1 岩石全分析的意义岩石，是固态矿物或矿物的混合物，其中海面下的岩石称为礁、暗礁及暗沙，由一种或多种矿物组成的，具有一定结构构造的集合体，也有少数包含有生物的遗骸或遗迹（即化石）。

岩石有三态：固态、气态（如天然气）、液态（如石油），但主要是固态物质，是组成地壳的物质之一，是构成地球岩石圈的主要成分。

硅酸盐岩石矿物是非常重要的工业原料。

水泥、玻璃、陶瓷等均是硅酸盐制品，许多有用元素如Li、Be、B、Zr、Rb、Cs等也大多取之于硅酸盐矿物中。

1.2 硅酸盐岩石的组成和分析项目硅酸盐岩石的组成所谓硅酸盐指的是硅、氧与其它化学元素（主要是铝、铁、钙、镁、钾、钠等）结合而成的化合物的总称。

它在地壳中分布极广，是构成多数岩石（如花岗岩）和土壤的主要成分。

硅酸盐岩石的分析项目13项： SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、CaO、MgO、 Na2O、K2O、MnO、P2O5、H2O-和烧失量。

16项：上述13项去掉烧失量，加H2O+、CO2、S和C。

依据组成和需要：F、C l、V2O5、Cr2O3、BaO及其它各种微量元素。

硅酸盐全分析的测定结果，要求各项的百分含量总和~100%：Ⅰ：99.3~100.7%；Ⅱ：98.7~101.3%。

1.3 硅酸盐岩石全分析的试样分解方法1.3.1 酸分解法硅酸盐能否被酸分解，主要取决于其中二氧化硅含量和碱性氧化物含量之比。

其比值越大，越不易被酸分解。

相反，碱性氧化物含量越高，则越易被酸分解，甚至可溶于水。

例如，碱金属的硅酸盐易溶于水，碱金属的硅酸盐溶于水，铝的硅酸盐则不易不能被酸分解完全。

1.3.2 熔融法将试样与酸性或碱性熔剂混合，利用高温下试样与熔剂发生的多相反应，使试样组分转化为易溶与水或酸的化合物。

该法是一种高效的分解方法。

但要注意，熔融时，需加入大量的熔剂（一般为试样的6～12倍）而会引入干扰。

另外，熔融时，由于坩埚材料的腐蚀，也会引入其它组分。

根据所用熔剂的性质和操作条件，可将熔融法分为酸熔、碱熔和半熔法。

1.3.3 烧碱法烧碱法又称半熔法，是使试样与固体试剂在低于熔点温度下进行反应，达到分解试样的目的。

因为加热温度低，时间长，但不易腐蚀干锅，通常可以在瓷干锅中进行。

1.4 硅酸盐岩石的分析系统硅酸盐试样的系统分析，已有100多年历史。

从20世纪40年代以来。

由于式样分解方法和新的测试方法与测试仪器的应用，至今已有多种分析系统，可粗略分为经典分析系统和快速分析系统两大类。

1.4.1 经典分析系统硅酸盐经典分析系统基本上是建立在沉淀分离和重量法的基础上，是定性分析化学中元素分组法的定量发展，是有关岩石全分析中出现最早，在一般情况下可获得准确分析结果的多元素分析流程。

在经典分析系统中，一份称样只能测定2SiO 、32O Fe 、2TiO 、CaO 、MgO 和32O Al 等六项，而O Na 2、O K 2、MnO 、52O P 需另取试样测定，故不是一个完善的分析系统1.4.2 快速分析系统硅酸盐经典分析系统的主要特点是具有显著的连续性。

但是，由于测定各个组分时，需要反复沉淀，过滤分离，再结合灼烧、称量等重量法操作，难以满足快速分析的要求。

直到60年代后。

出现了很多以仪器分析方法为主、完成整个分析流程所需时间越来越短的新的快速分析系统。

这些快速分析系统依据试样分解的手段可分为碱熔、酸溶、锂硼酸盐熔融三类。

1. 碱熔快速分析系统碱熔快速分析系统的特征是：以32CO Na 、22O Na 或NaOH 等碱性溶剂与试样混合，在高温下熔融分解，熔融物一热水提取后用盐酸酸化，不必进过复杂的分离手续，即可直接分液进行硅、锰、钙、镁、磷的测定。

钾和钠另外取样测定。

2. 酸溶快速分析系统酸溶快速分析系统的特点是：试样在铂坩埚或四氟乙烯烧杯中用HF 或HF —HCIO 4、HF —H 2SO 4分解，驱除HF ，制成盐酸、硝酸或盐酸—硼酸溶液。

硅可用硅钼蓝光度法，氟硅酸钾滴定法测定；铝可用EDTA 滴定法、原子吸收法、分光光度法测定；铁，钙，镁常用EDTA 滴定法、原子吸收分光光度法测定；锰多用分光光度法、原子吸收分光光度法测定；钛和磷多用光度法，钠和钾多用火焰光度法、原子吸收光度法测定。

3.锂盐熔融分解快速分析系统锂盐熔融分解快速分析系统的特点是：在热解石墨坩埚或用石墨粉做内衬的瓷坩埚中用偏锂酸锂、碳酸锂—硼酸酐（8:1）或四硼酸锂于850~900C o 熔融分解试样，熔块经盐酸提取后以CTMAB 凝聚重量法测定硅，以EDTA 滴定法测定铝，二安替比林甲烷法和磷钼蓝光度法分别测定钛和磷，原子吸收光度法测定钛、钙、锰、镁、钾、钠。

第二章采样2.1 采样的重要性重要性采样算法就是在有限的采样次数内，尽量让采样点覆盖对积分贡献很大的点。

其目标是用一种受控的方式改变仿真，以便增加稀少事件的数目，同时还能正确地确定解调差错概率。

常规重要性采样（CIS）是一种降方差的仿真方法，它通过提供有偏噪声来实现，等效于使系统工作在一个较低的信噪比环境下。

2.2硅酸盐岩石试样的采集方法及取样量2.2.1 采样方法采样方法有不同的分类方法。

根据气体压力的不同可分为常压取样，正压取样和负压取样；根据不同采样时间可份顺时分解和平均试样采取。

在煤试样中的采样方法可分为在煤流中采样、运煤火车中采样和在煤堆上采样。

水样的采集方法：用硬质玻璃瓶、聚乙烯瓶采集时可将采样器浸入水中，使采样瓶口位于水面以下20~30cm然后打开瓶塞，使水进入瓶中；用单层采样器采样时，将其沉降至所需深度，上提提绳打开瓶塞，带水充满采样瓶后提出；急流采样器采样前塞紧橡胶塞，然后将采样器垂直沉至要求的水深处，打开上部橡胶夹，水样即沿长玻璃管流入样品瓶中，瓶内空气由短玻璃管沿橡胶管排出。

所采集的水样也可用于测定水中溶解性气体，因为它是与空气隔绝的；双层采样器采集时，将采样器沉至要求的水深处，打开上部橡皮管夹，水样进入小瓶并将空气驱入大瓶，从链接大瓶短玻璃管排出，直到大瓶中充满水样，提出水面后迅速密封。

2.2.2 取样量取样量是根据某些规律.或按照一定的规则，选取一定数量具有所研究总体代表性的样品，分析工作中取样则是在大批物料巾采取一小部分(即所谓试样)，并作进一步分析，由此确定大批物料中某一组分的含量。

由于目的、要求不同以及取样方式方法的区别，取样可划分为不同的类别。

分析检验样品不仅要考虑样品的代表性，也要考虑其均匀性。

取样的代表性是指所采取的样品与被评价的总体的一致性程度。

取样的均匀性是指试验样品中某些成分的一致性程度。

从“一致性’上代表性和均匀性两者有内在联系;从“程序”上两者均是相对的概念，但又有区别。

例如含金黄铁矿，其矿物组成，含金的品位等与总体是一致的，具有代表性。

假如就每个单矿物微粒月电镜扫描，就发现其含金粒级、形状、含量均有很大差别，因此金在黄铁矿中的分布是极不均匀的。

2.2.3取样方式矿山常用的人工取样方法目前矿山多数采用人工取样法，最常用的人工取样法有:目力取样法、环锥一四分法、分部取样法、手钻取样法等。

金属及合金的取样方法大多数金属及合金不能研磨.要用钻、锉、锯、车或铣等方法得到金属屑或粉末试样.若是熔融态金属，可舀取并进行粒化，如采用铸锭取样应先除去表面的熔渣。

A取样点的选择取样点有以下几种选择:(1)方格布点法。

在金属锭的顶面或底面上划出大体与边缘平行、距离相等、互相垂直的线而成为方格，就以线的交点为取样点。

(2)对角线布点法。

若金属锭矩形顶面或底面上，在画出的一条对角线上取距离相等的奇数点为取样点。

(3)同心圆布点法。

对圆形状或圆柱状的金属锭取样，可将顶面划分成间隔大致相等的同心圆，在每个圆周上布点，使各点间弧长相等，相邻两个同心圆的布点位置应该交错。

B取样方法(1)切屑法切理论上十分准确的样品，只有将铸件上有代表性的一段全部进行切屑才能得到，这必须选出一个与其截面相关的中心角。

如截面为矩形可取四分之一切割，正方形取八分之一切削.截面为圆形可取30度角切割。

但这种方法因切削金属取样浪费很大，故在实践中很少应用。

(2)截片法。

截片法是实践中推荐的方法，可与纵轴相垂直，并以一定距离从试样中锯、铣或车床上加工得许多片并收集起来，这可以从偏折合金中取出有代表性的样品，这种薄片再用钻的方式取样。

(3)压延法。

在贵金属铸锭的前期、中期和后期浇铸小型样锭.经洗涤、干燥后，在压延机上压成薄片，再剪碎后，经磁铁处理并混匀。

(4)水淬法。

水淬法要从数量不多的金属中取样，最好是将金属熔化、搅拌、舀取熔融态金属注人冷水槽中，使其急速冷却而分散为细拉，干燥后再加工缩分为送验试样。

水悴可使金属几乎是在瞬间内凝固，因而能防止偏析，常用于含杂质多和偏析可能严重的铸锭上，还必须是不与水反应且不易氧化的金属才能应用这种方法，因此，仅限于金、银等几种金属的取样。