实验方法汇总第一部分水样的采集和储存第一节进水取样用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0。

45uｍ滤膜后存于聚乙烯瓶中,标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调p Ｈ至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TＯC的测定。

其余水样用于COD、氨氮、色度、ｐH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定,测定BＯＤ的当天取样量约30０ｍL。

第二节出水取样用烧杯从出水口接取一定量水样,其它同进水。

第三节上清液取样将适量混合液用定性滤纸过滤,取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样,将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MＬＶSS外,其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内)。

第二部分理化指标的测定方法第一节 DＯ、水温的测定采用溶解氧仪进行ＤＯ和水温的测定:将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下(每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下）,打开溶解氧仪,调至显示mg/L单位的状态下,待读数稳定后记录下DO和水温.测试完毕后关掉溶氧仪,拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。

第二节 pH的测定1.仪器:pH计 10mL小烧杯2.试剂用于校准仪器的标准缓冲液，按《pＨ标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于２5 ºC水中，在容量瓶内定容至1000mｌ、水的电导率应低于２μS／ｃm,临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳,冷却。

取50ml冷却的蒸馏水,加１滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在６~7之间即可用于配制各种标准缓冲液。

pH标准液的配制标准物质pH（25 ºC)每1000ｍl水溶液中所含试剂的质量（25ºC）基本标准酒石酸氢钾(25 ºC饱和）3。

557６.4ｇＫHC4H4O６①柠檬酸二氢钾３.７7６11。

４1ｇKH2Ｃ6H5O7邻苯二甲酸氢钾 4.00810。

12gＫHC8Ｈ4O4磷酸二氢钾＋磷酸氢二钠6。

8653．38８gKH2PO4②+３.５33gNa2HPO4(2， 3）磷酸二氢钾+磷酸氢二钠7．4１31．17９gKH2PO4②＋４．30２gNa2HPO4（2, ３)四硼酸钠９。

１８03。

８０gNa２B4Ｏ7∙10H2O（３)碳酸氢钠+碳酸钠10．012 2.92gNaＨCO３+２。

64gNa2CO3辅助标准二水合四草酸钾1．６791２.61gＫH3C4O8∙２H２O(4）氢氧化钙(25 ºC饱和）12。

４54 1.5gCａ（OH)2①注：①近似溶解度②在10０~13０ºC烘干２h (3)用新煮过并冷却的无二氧化碳水 (4）烘干温度不可超过6０ºC。

3.步骤３．1打开ｐH计,预热30分钟,将标准缓冲液和待测水样分别倒入小烧杯内，将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处，选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器.从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。

再浸入第二个标准溶液中，其pH值约与第一个相差３个pH单位，如测定值与第二个标准溶液ｐＨ值之差大于0。

１ｐH单位时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题.当三者均无异常时方可测定水样。

３．２水样的测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用待测样清洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动,待读数稳定后记录pH值。

使用完毕后关掉仪器.第三节色度的测定-稀释倍数法1.仪器：50mL具塞比色管2.步骤:2.1取约10０ｍＬ澄清水样于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。

２.2比色管底部衬一白瓷板,取澄清的水样1ｍＬ至比色管中，加水至标线,此时的稀释倍数为50倍,以蒸馏水做对照，由上至下观察其颜色，若为无色，则减小稀释倍数;若仍有颜色则继续稀释，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

第四节 COD的测定-重铬酸钾法1.仪器:具密封塞的消解管恒温定时加热装置分光光度计2.试剂硫酸汞1ｍol／Ｌ重铬酸钾溶液:准确称取12０ｏＣ烘干2小时的重铬酸钾2４．５15ｇ，用少量水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

硫酸－硫酸银溶液:称取5g硫酸银溶于50０ｍL硫酸中。

邻苯二甲酸氢钾标准储备液（５000mg／L）：将邻苯二甲酸氢钾（基准级或优级纯）在105oＣ下干燥至恒重后,称取2。

1274g邻苯二甲酸氢钾溶于２50mL水中，将此溶液转移至500ｍL容量瓶中，加水至标线，摇匀,4o C保存。

邻苯二甲酸氢钾标准系列使用液：量程分别为100mg/L、200mｇ/Ｌ、400ｍｇ/L、600ｍg／L、8０0mg/L、1０0０mｇ/L.分别取５mＬ、1０mL、20mＬ、３０ｍL、４0mL、50mL的标准储备液加入到相应的25０mＬ容量瓶中，加水至标线，摇匀，4ｏC保存。

3.步骤３。

１打开恒温加热器升温至预设的１50oＣ。

3．２水样的测定:向消解管中依次加入0.04g硫酸汞、０。

75ｍＬ１mol/L的重铬酸钾溶液、2。

25mＬ硫酸—硫酸银溶液和2ｍＬ待测样品(若浓度超过1000mg/L需稀释后取样）,密封混匀后放入加热槽中计时加热2h后，取出消解管冷却至室温,用1０mm比色皿在波长6００nｍ处以蒸馏水为参比测定吸光度。

测定的COD值由相应的标准曲线查得。

用水代替水样按上述步骤消解后测定吸光度。

3．3 标准曲线的绘制：标准使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白实验测定的吸光度值的差值，绘制标准工作曲线。

量程为0-１000mｇ／Ｌ.第五节氨氮的测定-水杨酸比色法１。

仪器:分光光度计10ｍL比色管2。

试剂显色液：称取25g水杨酸，加入约５0mL水，再加入16mL10ｍｏl/Ｌ的NaOH 溶液搅拌至完全溶解.另取２5g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至500mL，存放于棕色瓶中,可至少稳定一个月,若水杨酸未完全溶解,可再加入数毫升NａOH至完全溶解为止.NaCｌO溶液:取０．35mLNaＣlO、0．72375mL10mol/L的NaOH,定容至10ｍＬ，存放于棕色滴瓶中，此溶液有效期为一周。

亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.１g亚硝基铁氰化钠于10mｌ比色管中，加水稀释至标线,此溶液现用现配。

氨标准储备溶液:称取3。

81９g经１０0℃干燥过的优级纯氯化氨溶于水中，移入１00０mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.0mg氨氮。

氨标准中间溶液:吸取１0.0０mL氨标准储备溶液移入10０mL容量瓶中,加水至标线,此溶液每毫升含0.1mg氨氮.氨标准使用溶液：吸取10。

0０mL氨标准中间溶液移入1000mL容量瓶中，加水至标线，此溶液每毫升含1ｕg氨氮。

3。

测定步骤３.1水样的测定：取适量经预处理后的水样1mＬ（使氨氮含量不超过8ug)至１0mＬ比色管中，加水至约8mL，加入１mL显色液、２滴亚硝基铁氰化钠,混匀，再滴加2滴NaClO溶液，稀释至标线，充分混匀，放置一小时后，在波长697nm处,用1０ｍm比色皿,以水为参比测定吸光度。

空白样用蒸馏水按同样步骤做，扣去空白吸光度后代入计算.3。

2标准曲线的绘制:分别吸取0、1．0、2。

0、4.0、6.0、8.０mL氨标准使用液于10ｍL比色管中，按与水样测定相同步骤测定吸光度,绘制标准工作曲线。

第六节亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定-离子色谱法1。

仪器离子色谱仪（具有分离柱、抑制柱或抑制膜、抑制器）。

检测器，记录仪或数据处理系统。

进样器。

淋洗液及再生液贮罐2．试剂实验用水均为电导率小于0．5µS/ｃｍ的二次去离子水,并经０.45µm的微孔滤膜过滤。

所用试剂均为优级纯试剂。

①淋洗贮备液:分别称取25．4４g碳酸钠和26。

０4g碳酸氢钠(均已在１05℃烘干2h，干燥器中冷却)，溶解于水，移入1000ｍl容量瓶中,用水稀释到标线，摇匀.贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存.碳酸钠浓度（Na２CO3)为0.24mol/Ｌ；碳酸氢钠(NaHＣO3）为0。

３1ｍol/Ｌ。

②淋洗使用液：取20。

00ml淋洗储备液置于200０ml容量瓶中,用水稀释到标线，摇匀。

此溶液碳酸钠浓度为(Na2CO3）为0.002４ｍol/Ｌ;碳酸氢钠（NaＨＣＯ3）为0.00３1mｏl／L。

③氟离子标准贮备液：称2.2１０0g氟化钠（在１05°C烘干２h,干燥器中冷却）溶于水，移入１０00毫升容量瓶中，加入10。

00ml淋洗贮备液,用水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。

此溶液每毫升含１．00mg氟离子。

④氯离子标准贮备液：称取1.648４g氯化钠（在105°Ｃ烘干2h,干燥器中冷却)溶于水，移入10０0毫升容量瓶中，加入1０．00淋洗贮备液，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。

此溶液每毫升含1．0０ｍｇ氯离子.⑤溴离子标准贮备液:称取1.2879ｇ溴化钠(在1０5°C烘干2ｈ，干燥器中冷却）溶于水,移入10０0毫升容量瓶中，加入１0.００淋洗贮备液，用水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。

此溶液每毫升含1．00mｇ溴离子.⑥亚硝酸根离子标准贮备液:称取１。

4９98g亚硝酸钠（干燥器中干燥2４h）溶于水，移入1000毫升容量瓶中,加入10。

00ml淋洗贮备液，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。

此溶液每毫升含1。

0０mg溴离子。

⑦磷酸根离子标准贮备液：称取1．４9５g磷酸氢二钠(干燥器中干燥２4h）溶于水,移入100０毫升容量瓶中，加入１0.００ml淋洗贮备液，用水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。

此溶液每毫升含１．0０mg磷酸根。

⑧硝酸离子标准贮备液:称取１。

3703g硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1００0毫升容量瓶中,加入10.０0mｌ淋洗贮备液，用水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。

此溶液每毫升含1。

00mｇ硝酸根。

⑨硫酸根离子标准贮备液：称取1。

８142g硫酸钾（在105°C烘干2h，干燥器中冷却）溶于水，移入1００0毫升容量瓶中，加入10.00mｌ淋洗贮备液，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。

此溶液每毫升含1.0０mg硫酸根。

⑩混合标准使用液：可根据被测样品的浓度范围配制混合标准使用液。

如:吸取Ｆ—３.０0ml,Cｌ—4。

00ｍｌ，Bｒ-１0.0０ml，NO２-１0。

00mｌ，NO3— 30.00ml，PO4３— 5０。

0０ml，SO42—５0.00ml于1000ｍｌ容量瓶中，加入10.00ｍｌ淋洗贮备液,用水稀释至标线。

Ｆ－、Cｌ-、Br－、NO2—、NO３—、 PＯ４３—、SO４2—浓度分别为3mg／L,4mg／L,1０ｍg/L，10mg/L，30mg/L，50mg/L，50mg/L。