第一章一、指出下列各物质得成分类别1、纤维素多聚糖类2、酶蛋白质类3、淀粉多聚糖类4、维生素C 酸类(抗坏血酸)5、乳香萜类6、五倍子酸类(没食子酸)7、没药挥发油8、肉桂油挥发油9、苏藿香挥发油 10、蓖麻油油脂 11、阿拉伯胶植物多糖,树胶 12、明胶植物多糖,树胶13、西黄芪胶植物多糖,树胶 14、棕榈蜡油脂 15、芦荟醌类 16、弹性橡胶植物多糖,树胶17、松脂油脂 18、花生油油脂 19、安息香植物多糖,树脂 20、柠檬酸酸类21、阿魏酸苯丙酸类 22、虫白蜡油脂 23、叶绿素植物色素(脂溶性色素) 24、天花粉蛋白蛋白质二、解释下列概念1、天然药物化学:就是运用现代科学理论与技术研究天然产物中生物活性物质得一门学科,主要研究其生物活性物质得化学结构、理化性质、提取分离、结构鉴定、生理活性、药物开发等方面得基本理论与实验技术。
2、反相层析:根据流动相与固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱与反相色谱。
流动相极性大于固定相极性得情况,称为反相色谱。
3、有效成分与无效成分:有效成分即具有生物活性且能起到防治疾病作用得化学成分,无效成分即没有生物活性与不能起到防治疾病作用得化学成分。
4、双向展开:将试样点在方形得纸或薄层板得一角,熔剂沿纸或薄层板得一个方向展开,然后再沿垂直方向作第二次展开。
两次展开可采用不同得溶剂系统,使复杂混合物得到较好得分离。
5、单体、有效部位:单体,即化合物,指具有一定分子量,分子式,理化常数与确定得化学结构式得物质。
在中药化学中,常将含有一种主要有效成分得提取分离部分,称为有效部位。
6、 R f值:R f value 写做R f值(比移值)。
主要就是纸上层析法得用词。
溶剂从原点渗透到距离a(一般在20—30厘米时测定)得时候,如果位于原点得物质从原点向前移动到b,那么b/a得值(0、0—1、0)7、硅胶G、硅胶H、硅胶GF2548、相似相溶原理:相似相溶原理中“相似”就是指溶质与溶剂在结构上相似,“相溶”就是指溶质与溶剂彼此互溶。
9、降活性氧化铝、Sephadex G25:降活性氧化铝:在催化剂中使用氧化铝得通常专称为“活性氧化铝”,它就是一种多孔性、高分散度得固体材料,有很大得表面积,其微孔表面具备催化作用所要求得特性,如吸附性能、表面活性、优良得热稳定性等,所以被广泛地用作化学反应得催化剂与催化剂载体。
Sephadex G-25: G为gel,后附数字=吸水量×10。
G-25表示该葡聚糖凝胶吸水量为2、5ml/g,Sephadex G型只适用于水中使用。
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10、树胶、树脂:树胶就是指一种变硬得树脂或各种树与灌木得渗出物。
树脂通常就是指受热后有软化或熔融范围,软化时在外力作用下有流动倾向,常温下就是固态、半固态,有时也可以就是液态得有机聚合物。
11、UV、IR、NMR、MS、CD、ORD:紫外UV,红外IR,核磁共振NMR,质谱MS ,CD 圆二色谱,ORD 旋光色散。
12、植物色素、鞣质:植物色素包括脂溶性得叶绿体色素与水溶性得细胞液色素,前者存在于叶绿体,与光合作用有关,如叶绿素;后者存在于液泡中,特别与花朵得颜色有关,如花青素属黄酮类物质。
鞣质(tannins),又称单宁,就是存在于植物体内得一类结构比较复杂得多元酚类化合物。
鞣质能与蛋白质结合形成不溶于水得沉淀,故可用来鞣皮,即与兽皮中得蛋白质相结合,使皮成为致密、柔韧、难于透水且不易腐败得革,因此称为鞣质。
13、酸价、碘价、皂化价、酯价:酸价表示中与1克化学物质所需得氢氧化钾得毫克数。
碘值,即每100g油脂所能吸收碘得质量。
皂化价得定义就是皂化1克得油脂所需要之氢氧化钠(即做皂常用得碱)得克数。
14、脂肪酸与脂肪油、蜡脂肪酸就是由碳、氢、氧三种元素组成得一类化合物,就是中性脂肪、磷脂与糖脂得主要成分。
食物中得油脂主要就是油与脂肪,一般把常温下就是液体得称作油,而把常温下就是固体得称作脂肪、蜡就是动物、植物或矿物所产生得油质,常温下为固态,具有可塑性,易熔化,不溶于水,可溶于二硫化碳与苯。
15、渗漉法 :将药材粗粉用适当溶剂湿润膨胀后(多用乙醇),装入渗漉筒中从上边添加溶剂,从下口收集流出液得方法。
16、逆流连续萃取法:逆流连续萃取法:就是一种连续得两相溶剂萃取法。
其装置可具有一根、数根或更多得萃取管。
管内用小瓷圈或小得不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时得接触面。
例如用氯仿从川楝树皮得水浸液中萃取川楝素。
将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿得水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。
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17、萃取法:利用溶质在互不相溶得溶剂里溶解度不同,用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成得溶液里提取出来得操作方法。
18、结晶、重结晶、分步结晶:在化学里面,热得饱与溶液冷却后,溶质以晶体得形式析出,这一过程叫结晶。
重结晶就是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶得过程。
分步结晶就是使两溶解度相近得混合物经过多次重结晶而被分离得过程,每次重结晶之后,一种物质将在晶体中富集些,而另一种物质则在母液中更富集些,最后能分离得二种物质得纯试样。
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19、液滴逆流分配法、逆流分配法:液滴逆流分配法就是利用混合物中各组分在两液相间地分配系数得差别,由流动相形成液滴,通过作为固定相得液柱达到分离纯化得目得。
逆流分配法 :用连续操作过程实现多次萃取得分离技术。
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20、盐析、透析:盐析就是指在蛋白质水溶液中加入中性盐,随着盐浓度增大而使蛋白质沉淀出来得现象。
透析就是通过小分子经过半透膜扩散到水(或缓冲液)得原理,将小分子与生物大分子分开得一种分离纯化技术。
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21、脱脂:脱脂又称除油,从废水中分离油脂可以用设备隔油池与除油池。
22、升华法、水蒸气蒸馏法: 升华法可以提纯那些加热不分解、不升华得固体物质与易发生升华得物质得混合物,以及加热不分解、不升华得固体物质与加热很容易分解成同类成分得物质得混合物。
水蒸气蒸馏法用于随水蒸气蒸馏而不被破坏得得天然药物中成分得提取。
被提取得化合物与水相混溶或仅微溶,且在约100℃时有一定得蒸气压,当水蒸气加热沸腾时,能将该物质一并将蒸汽带出。
23、梯度洗脱:梯度洗脱又称为梯度淋洗或程序洗脱。
在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相得浓度配比,称为梯度洗脱。
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24、 mp、bp、[α]D、[η]D :物质得熔点(melting point);沸点(Boiling Point );[α]D:比旋光度 ;。
[η]D 分子比旋。
25、干柱层析:干柱色谱就是指用干填充剂装成得柱进行层析分离得方法。
26、 EI-MS、CI-MS、FD-MS、FAB-MS:EI-MS 电子轰击质谱,CI-MS化学分离质谱,FD-MS 场解析质谱,FAB-MS快原子轰击质谱三、问答题1、将下列有机溶剂按亲水性强弱顺序排列:乙醇、环己烷、正丁醇、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、苯正丁醇>乙醇>丙酮>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>苯>环己烷2、溶剂提取法选择溶剂得依据就是什么?水、乙醇、苯各属于什么溶剂,优缺点就是什么?利用“相似相溶”原理;水(强极性)就是一种最常用溶剂,溶解范围广。
缺点:①易酶解,②霉坏变质③果胶,树胶,粘液质(多糖类)等,造成膨胀,过滤困难,淀粉易被糊化,增加过滤困难,因此,对淀粉含量高得原料,不宜用水做溶剂。
④皂,粘液质等,减压浓缩时,会产生大量泡沫,浓缩困难。
⑤溶出许多其它成分(水溶性杂质多)。
乙醇属于亲水性有机溶剂,溶解范围广,穿透力强,即可溶解亲水性成分,也可以溶解亲脂性成分,而对蛋白质,多糖,粘液质,果胶,树胶,淀粉等溶解度小,与水相比,乙醇溶剂用量小,可以回收,提取时间短。
缺点:易燃。
苯属于亲脂性有机溶剂,选择性强,不能或不易取出亲水性成分,缺点:易燃,挥发性大,毒性大,价格较贵,设备要求严格,且不易穿过植物细胞壁。
3.“水提醇沉法”与“醇提水沉淀法”各除去什么杂质?保留哪些成分?水/醇法:除去糖类、蛋白质等水溶性杂质,保留水不溶性成分。
醇/水法:除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质,保留水溶性成分。
4、水蒸气蒸馏法主要用于哪些成分得提取?主要对一些挥发性成分或能与水蒸气一起蒸馏得成分,如:挥发油,某些小分子生物碱如麻黄碱、烟碱与槟榔碱等,以及某些小分子得酸性或中性物质如丹皮酚、内酯类化合物、香豆素、醌类等。
5、如何消除萃取过程中得乳化现象?轻度乳化可用一金属丝在乳层中搅动。
将乳化层抽滤。
将乳化层加热或冷冻。
分出乳化层更换新得溶剂。
加入食盐以饱与水溶液或滴入数滴戊醇增加其表面张力,使乳化层破坏。
四、填空题1、层析法按其基本原理分为①_吸附层析_ ②_分配层析_ ③__离子交换层析___ ④凝胶过滤层析__。
2、不经加热进行得提取方法有_浸渍法____与__渗漉法___;利用加热进行提取得方法有_煎煮法___与__回流提取法____,在用水作溶剂时常利用_煎煮法_____,用乙醇等有机溶剂作提取溶剂时常利用_回流提取法____。
3、硅胶吸附层析适于分离_极性___成分,极性大得化合物R f_大___;极性小得化合物R f__小____。
4、利用萃取法或分配层析法进行分离得原理主要就是利用_分配比不同______。
5、测定中草药成分得结构常用得四大波谱就是指__紫外光谱____、红外光谱______、_质谱_____与__核磁共振_____,另外ORD谱主要用于_测定绝对构型____,X衍射主要用于物质结构分析______。
五、判断正误1、中草药中某些化学成分毒性很大。
(√ )2、蜡就是指高级脂肪酸与甘油以外得醇所形成得酯。
( Χ )3、松材反应就就是检查木质素。
(Χ )4、目前所有得有机化合物都可进行X-衍射测定结构。
(Χ )5、蛋白质皆易溶于水而不溶于乙醇。
(Χ )6、苦味质就就是植物中一类味苦得成分得统称。
(Χ )7、在硝酸银络合薄层层析中,顺式双键化合物与硝酸银络合较反式得易于进行。
( √ )8、化合物乙酰化得不到乙酰化物说明结构中无羟基。
(Χ )9、植物有效成分得含量不随生长环境得变化而变化。
(Χ)10、同一化合物用不同溶剂重结晶,其结晶得熔点可能有差距。
(√ )11、某结晶物质经硅胶薄层层析,用一种展开剂展开,呈单一斑点,所以该晶体为一单体。
(Χ )12、植物油脂主要存在于种子中。
(Χ )13、中草药中得有效成分都很稳定。
(√ )14、聚酰胺层析原理就是范德华力作用。
(Χ )15、硅胶含水量越高,则其活性越大,吸附能力越强。