附录A:工业萘检验方法
1 引用标准
当以下标准被修订时,使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性:
GB/T 3069.2-2005 萘结晶点的测定方法
GB/Y 2000-2000焦化产品固体类取样方法
GB/Y 2289-2000焦化产品粘油类取样方法
GB/Y 2305-2000焦化产品试验用温度计
2 外观
固体工业萘为白色,允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶;液体工业萘颜色不作规定。
3 结晶点的测定
2.1 方法提要
液态萘冷却到一定温度时析出结晶,温度回升达到最高点即为萘的结晶点。
可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。
2.2 试剂和材料
无水硫酸铜:化学纯,在300℃高温炉中灼烧3h,冷却后保存于干燥器中。
2.3 仪器和设备
萘结晶点测定仪:如图1所示:
图1 萘结晶点测定仪
精密温度计:温度范围70℃~90℃,分格值0.1℃,全长(270±10)mm,全浸(YB/T 2305中COK4C);
温度计:温度范围0℃~50℃,分格值1℃,全浸(YB/T 2305中COK23C);
熔萘试管:直径(35±1)mm,高(100±3)mm;
恒温水浴锅;
实验室一般仪器和设备。
2.4 试验步骤
2.4.1取试样30~40g置于熔萘试管中,加入无水硫酸铜2g盖上盖,将试管置于85~90℃的恒温水浴中,待试样熔化后,谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min。
2.4.2将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中,至刻线处,并立即用经预热至80~85℃带有精密温度计的塞子塞紧,精密温度计位于中心线,水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。
2.4.3缓慢摇动测定仪,避免激烈振荡,每半分钟看一次温度。
温度逐渐降低,当温度开始回升,并伴有结晶出现时,停止摇动,当温度达到最高点,并停留1min以上时,该温度即为结晶点,读记此温度,读数精确到0.01℃。
同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。
2.4.4如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min,须重新试验。
2.5 试验结果计算
萘的结晶点按式(1)计算:
t= t0+Δt1+Δt2 (1)
式中:t-萘的结晶点,℃;
t0-萘结晶点的观察温度,℃;
Δt1-精密温度计的校正值,按检定书进行校正,℃;
Δt2-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值,℃。
Δt2=0.00016H(t0- t B) (2)
其中:H-精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度,℃;
t B-精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度,℃。
2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。
2.7 根据测得的萘结晶点查表得出相应的萘含量
表1 工业萘的结晶温度与其百分含量关系表
77.4 94.95 79.15 98.21 77.5 95.13 79.2 98.30 77.6 95.30 79.3 98.45 77.7 95.50 79.4 98.60 77.8 95.70 79.5 98.78
77.9 95.90 79.6 98.95
78.0 96.10 79.7 99.13 78.1 96.28 79.8 99.30 78.2 96.45 79.9 99.45 78.3 96.65 80.0 99.60 78.4 96.85 80.1 99.80 78.5 97.03 80.2 100 78.6 97.20。