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X射线 (多晶)衍射 技术的应用概述
☆ 实验条件的差别,线条强度仅供参考,卡片上弱线条被测花样
可不出现,但花样上的线条卡片上必须有。 ☆ 被测物所用辐射比卡片短时,可出现卡片没有的小d值线条。
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5.2 织构测定
多晶材料经不同处理后,晶粒取向可能不再呈统计分布,而是呈 现出某种程度的规律性。晶粒取向的这种规律性分布称为择优取向, 具有择优取向的组织即是织构。 丝织构: 晶粒以某一方向〈uvw〉倾向于与材料某一特征外观方向平 行。以〈uvw〉表示。
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织构的表示方法 ★ 取向分布函数(图) 晶粒取向是指晶粒相对其所在材料的取向。 以材料外观特征方向 (如轧向、横向和轧面法线)为轴建立参照 坐标架OABC。 以晶轴OXYZ为参照坐标架固定在晶粒上代表晶粒取向。 为表示晶粒取向,即OXYZ相对于OABC的取向,用三个参数 (ψ、θ、φ)表示。 晶粒的每一取向,均用一组参数(ψ、θ、φ)表示。 以ψθφ为坐标轴,建立直角坐标系Oψθφ,则晶粒的每一取 向均可在此图中用一点表示,将材料所有晶粒的取向均标于图中, 即为该材料的取向分布图。(ODF图) 如
001100 0011 1 0
在(0°,0°,0°)点; 在(0°,0°,45°)点等。
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面一为 图般便 。做于 成分 恒析 , 或 恒 图 截
ψ
ODF φ
冷轧含磷钢板ODF图,恒ψ截面
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★ 极图 表示的是试样中各晶粒任一选定的{HKL}面的法向在试 样空间的(以材料外观特征方向OABC为参照坐标系)分布。
后五线按强度排出,强度分十级用脚标。
有强度脚标的八个d值、物质名称、卡片号。 按八数组第一值递减分成若干小组,d值范围 印在页眉。如 3.49-3.45Å,3.44-3.40Å
索 引
字 母 索 引
按物质英文名的字母顺序编排。 名称、化学式、三强线的d值及强度、卡片号。
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定性物相分析的步骤: 1. 2. 3. 4. 5. 测衍射花样,求d值,强度分五级(最强、强、中、弱、最弱); 按d值递减为序,列出全部被测物花样的d值; 将数据改排, 在2θ<90°内三强线先排,其余按强度递减跟上; 查数字索引,按d1找可能卡片的小组,按d2找可能的卡片号; 将可能相的卡片与被测花样数据仔细对照,最吻合者即为被测物。 ☆ 分析时要考虑实验误差,允许d值±0.01d
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★ 反极图
以晶轴OXYZ为参照坐标系,以各晶粒的某一特征外 观方向在晶体学空间的分布,来表示织构。
由于晶 体的对称性, 反极图一般只 绘出晶体学空 间的无对称子 空间部分。 Al-Li合金棒轴反极图
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★ 极图的测绘
透射法 试样厚约 0.03~0.1mm, 探测器固定在2θhkl处, α转动自N到接近探测器, β转动360°。 只能探测90°至接近θhkl的 极图外围部分。
按试样特征外观建立坐标架OABC, 晶面法向用极角 和辐角 表示。
用极密度定量表示 {HKL}法向分布
V/V q hkl , K q sin
无织构时在所有方向 的极密度均为1。
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以OABC的O点为球心作球面,以等值线标出所有方向的{hkl} 极密度值,所成球面图表示了试样中{hkl}法向(极密度)的分布。 为方便构绘和交流,用极射赤面投影将球面投影到OAB平面,此 平面即为试样的{hkl}极图
1 12
001
010
立方系 1111 1 2
取向的{100}极图
1 00
100
111
010
● 1111 1 2 ○ 111112
00 1
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■
■
▲
▲ ▲ ■ ■
▲ ▲ ▲ ■
● {111}〈112〉 ■ {100}〈110〉 ▲ {112}〈110〉
冷轧纯铁{100}极图
84年后
83年前
8. 质量标志 (★ 最可信 ;i 次之; ○ 稍差;C 计算值) 9. 衍射线的 hkl 及 I/I1 值
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43 → 卡片批号,1455 → 该批序号
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为便于在数万张卡片中挑出某些有意义的卡片与被测花样对 照,卡片集备有索引。 数 字 索 引 以花样八强线的d值编制而成。 前三线为特征线,2θ<90°中取。
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卡片号
质量标志
1. 卡片号 5. 晶体学数据 2.3. 物相名 6. 光学数据 4. 实验条件 7. 试样参考资料
卡片号 物相名 实验条件 晶体学数据 光学数据 试样参考资料 衍射线的 hkl 及 I/I1 值 质量 标志
物相名 实验条件 晶体学数据 光学数据 衍射线的 hkl 及 I/I1 值 试样参考资料
5. X射线 (多晶)衍射技术的应用
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5.1 物相分析
分析依据:各物相有独具的晶体结构、特定花样 定性分析:被测物衍射花样与标准纯物相花样对照 定量分析:不同相间衍射线累积强度互比
建立花样(数据)库和有效率的对比程序
花样库:衍射线的面间距d和累积强度I/I1 ,附有化学、晶 体学及可供参考的信息,记录为8×13cm的卡片。 旧名为ASTM卡,现名PDF(Powder Diffiraction File)
板织构:
晶粒以某一方向〈uvw〉倾向于与材料某一特征外观方向平 行,同时还以某一晶面{hkl}倾向于平行材料的某一特征外观 平面。以{hkl}〈uvw〉表示。
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出现织构的材料宏观表现为各向异性,而充分利用各向异性,是 发挥材料性能潜力的有效途径之一。 织构的测定 通过逐个晶粒取向测定而后综合。TEM、SEM和X射线单 晶定向,用SEM的电子背散射衍射测定晶粒取向是全新的技术。 通过多晶衍射测出材料某一晶面的取向在空间的分布,再 经数据处理而得。电子衍射、中子衍射和X射线衍射测定。 X射线多晶衍射测定织构应用最广。
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探测器固定在2θhkl , 反射法
α 转动 0°~75°,
β 转动 360° 。
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