高效液相色谱仪期间核查规程
1 目的
保证高效液相色谱仪计量的准确度。

2 范围
适用于高效液相色谱仪的期间核查。

3 期间核查项目和技术要求
3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。

3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。

3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。

4 核查步骤
4.1. 泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的核查。

4.1.1. 仪器与用具
分析天平，万分之一，秒表，精度0.01秒，10ml容量瓶。

4.1.2. 操作程序
4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相。

4.1.2.2. 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相，同时用秒表记录，准确收集10～25分钟，再精密称定其重量。

收集时间应符合下表规定，每个设定值重复测定3次。

4.1.3. 结果计算
按下列公式计算SS和SR：
Fm=（W2-W1）/（P.t）
SS=（Fm-FS）/FS×100%
SR=(Fmax-Fmin)/F×100%
W2为容量瓶+流动相的重量(g)
W1为容量瓶的重量
P为实验条件下的流动相密度(g/cm3)
t为收集流动相的时间(min)P
Fm流量实测值(ml/min)
FS流量设定值
Fmin同一组测量中流量最小值
Fmax同一组测量中流量最大值
F为同一组测量中流量的算术平均值
4.1.4. 结果判断：SS和SR值应符合下表规定
流量设定值(ml/min) 1.0
测量次数 3
收集流动相时间(min) 5
允许误差 SS 2%
SR 2%
4.1.
5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。

4.2. 定性、定量测量重复性试验
4.2.1. 色谱条件
色谱柱：C18
流动相：乙腈：水（55：45）
流速：1ml/min
波长：350nm
进样量：20ul（定量环或是自动进样）
4.2.2.操作程序
将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul，浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录甲醛的峰保留时间和峰面积。

4.2.3. 结果计算：
RSD=根号下[｛（Xi－平均X）的平方+（Xi-1－平均X）的平方+ -------- +｛（X1－平均X）的平方｝/｛i-1｝｝]/ 平均X
式中：
RSD%--定性（定量）测量重复性相对标准偏差；
Xi--第i次测得的保留时间或峰面积；
平均X --5次测量结果的算术平均值；
i--测量序号。

4.2.4. 结果判断
定性测量重复性误差：5次峰保留时间相对标准偏差(RSD)应≤1.5%。

定量测量重复性误差：5次峰面积相对标准偏差(RSD)应R≤1.5%。

5 期间核查周期
5.1.期间核查的时间定为12个月一次。

5.2. 仪器维修或发现异常时应全面检定一次。