置于蒸馏烧瓶中 ，冰水浴，搅拌溶解于一定 量DMA ，边搅 拌边 慢慢加入间苯二甲酰氯 3.05g（ 15 mm ol ），溶 液澄清后 ，加入 三乙胺 5.3113克 ，冰水浴下持续搅拌 4小时， 室温继续搅拌20小时反应完毕，将反应溶液 倾入500ml水中 ，搅拌20min至沉淀完全析，
出 ,抽滤 ，去离子水洗涤产品于乙醇与水 混合物中浸泡过夜 ，抽滤 ，干得5.2125 g黄色粉末 。
4.红外光谱图
100 80 60
T%
40 -OH 20
-NH
-C=O
0 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000
cm
-1
500
五.小结
1.通过制备进一步学习了提纯 2.制备配体过程中巧妙的调节酸碱度 3.制备配合物晶体过程掌握溶剂的梯度比 4.勤于查阅和参考文献
主要合成的三种配体
NH2 COOH HOOC COOH
O Cl
O
+ O
OH NH2 OH
DMAOClFra bibliotek三乙胺
HOOC
NH C C O O NH C O HOOC O
NH
HOOC
O Cl
O +
DMA
COOH
Cl
三乙胺
C O NH
NH2
O Cl
O Cl
DMA +
COOH
C NH C NH HOOC O COOH
2.测得该化合物的熔点大于300oC
3.测得该化合物的红外光谱
红外光谱数据处理： IR（KBr cm-1） 3364(vs) 1714(s) 1609(m) 1540(vs) 1435(m) 1393(w) 1234(mw) 1198(w) 753(s) 可以判断有苯环. 羰基. 羟基 .氨基存 在
配合物配体的制备
指导老师：曹成 班级 姓名 ：化学121 ：闫沛文
发展前景
金属有机框架作为一门新兴的学科近 十几年的发展中，现了其在气体吸附催 化以及光学磁等领域的潜在应用，引起 了人们的广泛关注。经过十几年的发展， 金属有机框架已经成为一门由配位化学、 材料科学，晶体工程学、 有机化学等学 科交叉而成的新兴学科，所谓金属有机 框架它是由含N、O或者S的有机配体与 金属离子或者离子簇通过自组装形成的 有序网状结构的配位聚合物 。
三乙胺
一.实验目的
1,3-二[3，5间苯二甲酸]-间苯二甲酰胺的 合成
二.实验原理
研究两个酰胺基团修饰的角型的芳香羧酸 为有机配体：
间苯二甲酰氯和五氨基间苯二甲酸反应生成1，3-二{3，5-间 苯二甲酸}间苯二甲酰胺
三.药品
间苯二甲酰氯，5-氨基间苯二甲酸，三乙胺， DMA
四.实验步骤 1. 5 -氨基间苯二甲酸5.6251g（31mmol），