实验一 真空蒸发和磁控溅射制备薄膜姓名：许航 学号：141190093 姓名：王颖婷 学号：141190083 系别：材料科学与工程系 专业：材料物理组号：A9 实验时间：3月16号本实验主要介绍真空蒸发、磁控溅射两种常用而有效的制备薄膜的工艺，以便通过实际操作对典型的薄膜工艺的原理和基本操作过程有初步的了解。

一、 实验目的1、 通过实验掌握磁控溅射、真空蒸发制备薄膜的基本原理，了解磁控溅射、真空蒸发制备薄膜的过程2、 独立动手，学会利用磁控溅射、真空蒸发技术制备薄膜3、 通过本实验对真空系统、镀膜系统以及辉光放电等物理现象有更深层次的了解二、 实验原理薄膜作为一种特殊形状的物质，与块状物质一样，可以是非晶态的，多晶态的和单晶态的。

它既可用单质元素或化合物制作，也可用无机材料和有机材料制作。

近年来随着薄膜工艺的不断进步和完善，复合薄膜和功能材料薄膜也又很大的发展，因此薄膜技术和薄膜产品已在机械、电子、光学、航天、建材、轻工等工业部门得到了广泛的应用，特别是在电子工业中占有极其重要的地位。

例如光电极摄像器件、各种集成电路器件、各种显示器、太阳能电池及磁带、磁头等各种转化器、传感和记录器、电阻器、电容器等都是应用薄膜。

目前，薄膜工艺不仅成为一门独立的应用技术，也是改善材料表面性能和提高某些工艺水品的重要手段。

1、 真空蒸发制备薄膜原理真空蒸发镀膜是把待镀膜的衬底或工件置于高真空室内，通过加热使成膜材料气化（或升华）而淀积到衬底上，从而形成一层薄膜的工艺过程。

因为真空蒸发镀膜的膜层质量与真空室的真空度、膜料蒸发温度和衬底的温度都有很大的关系，因而在实验过程务必严格控制各个环节。

下面讨论一下影响蒸发镀膜质量的主要因素和成膜的原理。

（1）、真空度为了同时保证膜层的质量和生产效率及成本，通常要选择合理的真空度。

在镀膜过程中，抽真空后处在同一温度下的残余气体分子相对于蒸发出的膜料分子（原子）可以视作静止，可以得到膜料分子（原子）在残余分子中运动的平均自由程：'21()n r r λπ=+ p nkT = n 为残余气体分子的密度，r’为残余气体分子半径，r 为蒸发膜料分子的半径，p 为残余气体的压强，k 为玻尔兹曼常数。

若蒸发源到衬底的距离为L （cm ），为使得膜料分子中的大部分不与残余气体分子碰撞而直接到达衬底表面，则一般可以取平均自由程10L λ≥，这样：'210()kT p L r r π≤+（Pa ） （2）、蒸发温度蒸发镀膜时，膜料的加热温度直接影响了成膜的速度和膜层的质量，为了达到迅速蒸镀的目的，通常要把膜料加热到使其平衡蒸气压达到几帕以上，此时的温度称为蒸发温度。

通常材料的蒸气压p 与温度T 之间有如下的近似关系：lg B p A T=- 其中A 、B 是和材料有关的常数，可直接由实验测得或者查阅文献得到。

（3）、蒸发和凝结速率略去复杂的数学推导过程，这里直接给出蒸发速率和蒸汽压以及温度之间的关系：34.37510m u N m N pTυαα-==⨯⋅ N m 为质量蒸发速率，即单位时间从单位面积蒸发的质量；P 为温度为T 时的饱和蒸汽压（Pa ）；u 为摩尔质量； T 为蒸发温度(K) 由此可见温度的变化将引起蒸发速率的显著变化，因此，要控制蒸发速率就要严格的控制蒸发温度。

（4）、成膜过程典型的薄膜形成的过程为：入射原子－凝结核－结晶核－小岛－网状阶段－膜。

这里所说的凝结核是入射到衬底的原子，以它为核心逐渐增大而成。

从凝结核进一步长大并形成结晶核或微结晶膜时，最初的结晶原子团就是结晶核。

结晶的过程与蒸发物质、入射原子的密度、衬底的温度。

膜的平均厚度等因素有关。

2、 磁控溅射镀膜原理溅射过程的基础是电极间一定气压的气体的辉光放电。

如图1所示，以靶为阴极，衬底为阳极，阴极与阳极距离通常小于10cm ，真空腔体内充入惰性气体，压力维持于0.1Torr 。

在电极间加一高压，低压气体被激发，发生辉光放电，产生等离子体，等离子体内的离子被加速向带负电的阴极运动，轰击表面，释放出二次电子，这些电子被加速，离开阴极。

在从阴极向阳极运动中，电子与中性粒子碰撞，在转移的能量小于气体原子的离化能时，原子被激发至高图1. 简单的溅射系统图2 电子在溅射区的运动轨迹能态，然后发射光子退激发，产生辉光。

若转移的能量足够高，原子被离化，产生离子，并被加速轰击阴极，是阴极表面的原子被从表面发射出来，产生溅射。

这种过程就是最简单的阴极溅射。

为了提高溅射效率，70年代在阴极溅射的基础上发展起来的一种新型的溅射镀膜的方法－磁控溅射镀膜。

它可以有效的克服了阴极溅射速率低和电子使衬底温度升高等致命的弱点。

磁控溅射是在溅射区加了与电场方向垂直的磁场，处于正交电场E 和磁场B 中的电子的运动方程为：式中e 和m 分别为电子的电量和质量。

它的运动轨迹如图2所示，即电子以轮摆线的形式沿着靶材的表面向垂直于E 、B 的方向前进，从而极大的延长了电子的行程，增加了电子和气体分子的碰撞几率，提高了电离的效率。

这使得等离子体的密度增加，因而溅射效率大为增加。

由于电子每碰撞一次就损失一次能量，故经过多次的碰撞后丧失了能量而成为“最终电子”进入离阴极靶面较远的弱电场区，最后打到阳极上，因此衬底的温度大为降低。

而高密度的等离子体被约束在靶面附近，正离子能有效的轰击靶面。

由于工作气压低，减少了溅射原子或分子与气体分子的碰撞，所以提高了淀积率。

平面磁控溅射靶是小型磁控溅射镀膜装置中通常采用的。

如图3所示，一组磁铁放置于靶后面，产生平行于靶表面的磁场。

典型的磁图3 平面磁控溅射靶的结构示意图 图4 一个实际的平面磁控溅射靶 图5 图4所示的磁控溅射靶工作时的辉光照片场强度为几百高斯。

在溅射过程中，等离子体功率的大部分是以热形式耗散于靶上，为避免出现过热，靶通常需用水冷却。

靶通常用机械方法固定。

为防止对靶的边缘或背面材料的溅射，靶边缘用接地挡板遮挡屏蔽。

图4示出了一个实际的平面磁控溅射靶，安装于一个超高真空法兰上。

图5则显示了改靶工作时表面出现的辉光。

三、实验装置本实验所用设备的结构如图6所示。

该设备的主要由真空镀膜室、抽气系统和控制系统组成。

真空镀膜室是镀膜过程发生的主要地方，抽气系统用来提供必要的真空度，控制系统是控制影响镀膜的各因素的操作台。

图6 实验中所采用的的镀膜装置四、实验过程1.打开电源，按升降按钮开启真空腔；2.安装蒸发舟（钽片或钼片制）；3.在蒸发舟中加入蒸发原料（本实验所用原料为铬粉）；在靶座上安装溅射靶材，并固定屏蔽盖。

4.安装待镀的玻璃衬底；5.关闭真空腔（注意真空密封，观察密封橡胶圈是否完全置于凹槽中）；6.开启冷却水，开启或关闭相关的阀门；7.开启机械泵抽粗真空，观察热偶规读数，记录抽速曲线，记录到达1pa真空度所需时间；8.热偶规读数到达1pa量级后开启涡轮分子泵，记录分子泵由加速到达正常转速所需时间、转速到达正常时的电离规读数，记录抽速曲线，；9.观察电离规读数，当真空度进入5×10-3Pa后开始加热蒸发舟；10.调节蒸发舟加热电流使蒸发舟到达预定的温度(可根据蒸发舟的亮度估计)，开启挡板开始对衬底进行蒸发，观察并控制蒸发时间；11.结束蒸发后，将加热电流降为零，使蒸发舟冷却；12.蒸发舟温度足够低后，调节挡板位置，开启氩气瓶及减压阀对真空腔充入氩气，控制充气阀及闸板阀、质量流量计，使真空腔中维持1Pa左右的恒定气压；13.通过温控仪维持衬底温度为300 C；14.打开直流溅射电源，调节溅射电流，到达额定功率(电压：～600V, 电流：0.3~0.5A),观察真空腔中起辉状况，开始镀膜；15.溅射预定时间后，将溅射电流调到零，关闭溅射电源，关闭衬底加热电源，衬底温度降到150 C后关闭氩气；16.依次关闭真空计、涡轮分子泵和机械泵，分子泵完全停止后向真空腔放气，打开真空腔，取出样品；17.关闭真空腔、停水、关动力电源。

五、实验要求1、认真预习实验，掌握真空系统基本的构造和原理，熟练掌握各阀门的作用和操作；2、根据真空蒸发和磁控溅射镀膜原理得到合适的实验参数并由实验来验证；3、独立操作完成真空蒸发和磁控溅射镀膜，得到合格样品为后续AFM的检测工作做准备。

六、实验记录数据气压抽至3Pa需要的时间：17分16秒分子泵达到450转速需要的时间：21分30秒-17分16秒= 4分14秒此时电离规读数：2.4 -2七、实验所得膜层的图样对比（右侧为蒸发镀膜样品）八、有关溅射所得膜层的质量分析1.真空蒸发镀膜所得到的膜层从外观上看均匀性更好，更加光滑和平整。

2.磁控溅射镀膜所得到的膜层从外观上看显得凹凸不平，原因可能是因为在镀膜过程结束后，打开腔体时，腔体中充入大量的空气，其中含有大量的氧气和水蒸气的成分，而在镀膜刚刚结束的时候，基底和膜层还处于一个温度较高的状态，这时空气中的氧气和水蒸气的成分与膜层表面发生反应，使得表面变得凹凸不平。

九、思考题1、开启机械泵抽粗真空时，根据热偶规读数，记录到达1pa真空度所需时间的目的？答：达到1pa的真空度时，所需要的时间为503s即8min23s。

在真空度达到1pa是可以开启涡轮分子泵。

因为涡轮分子泵的开启需要达到一定的真空度，否则会对涡轮分子泵造成巨大的伤害。

2.热偶规读数到达1pa量级后开启涡轮分子泵，记录分子泵由加速到达正常转速所需时间及到达正常时的电离规读数的目的？答：记录这些数据可以检测涡轮分子泵是否正常工作以及热偶规是否正常工作，确保后续试验的进行。

3.蒸发舟的加热温度如何确定？答：蒸发舟加热时会发出亮光，通过光亮的程度来确定蒸发舟是否达到了能够满足蒸发条件的预定温度。