甲基丙二酸二乙酯工艺甲基丙二酸二乙酯生产线产量900t/a，包括中和、氰化、酸化、抽滤、酯化、油水分离、精馏等工序。
图甲基丙二酸二乙酯工艺流程及排污节点图1 中和反应中和反应在1000L反应釜中进行，2-氯丙酸与Na2CO3反应，生成2-氯丙酸钠。
投料摩尔比为2-氯丙酸：Na2CO3=2:1.01，确保2-氯丙酸充分反应。
化学反应方程式如下：2CH 3CHCOOH+Na 2CO 3Cl2CH 3CHCOONa+CO2OCl操作流程为：反应釜连接真空泵，将桶装2-氯丙酸负压吸入釜内；液体Na 2CO 3负压吸入高位槽，由高位槽滴入釜内，滴加过程中关闭真空泵；控制滴加速度，使釜内温度保持在30℃左右；碱液滴加完毕后，搅拌反应10min ，然后取样化验；从取样口取样，通过气象色谱检验2-氯丙酸的含量，当2-氯丙酸含量低于0.01%时，反应结束，打开底部阀，料液从底部出料口流入氰化釜。
由于2-氯丙酸钠属于强碱弱酸盐，可与水发生水解反应，反应方程式如下：CH 3CHCOONa+H 2O CH 3CHCOOH+Na ++OH -ClCl在碱过量条件下，2-氯丙酸含量低于0.01%时，可以认为2-氯丙酸完全反应，对氰化工序无不利影响。
此工序产生吸收池放气口废气G 1.1和真空泵废气G 1.2，以及废水W 1。
真空泵通过水吸收池、冷凝器与反应釜相连，水吸收池的作用是吸收从釜中排出的气体，冷凝器的作用是减少2-氯丙酸的挥发量。
中和反应过程中关闭真空泵，打开放气口，反应产生CO 2气体，以及随CO 2排出的2-氯丙酸，通过水吸收池吸收后，从吸收池上方的放气口排出，产生废气G 1.1，主要污染因子为少量随CO 2排出的2-氯丙酸。
进料过程中关闭放气口，开启真空泵，釜内气体通过水吸收池后，从真空泵排出，产生废气G 1.2，主要污染因子为少量随CO 2排出的2-氯丙酸，属于无组织排放。
吸收池中的水以及水环真空泵中的喷射水定期排放，产生废水W 1，主要成分为2-氯丙酸，污染因子为pH 、COD(2-氯丙酸)、ss 。
2氰化反应在1000L 氰化釜中，2-氯丙酸钠与NaCN 发生取代反应，生成2-氰丙酸钠和氯化钠。
2-氯丙酸钠与NaCN 摩尔比为1:1.05，平均反应产率为96%，4%的2-氯丙酸钠未发生反应，进入下一工序。
化学反应方程式如下：CH 3CHCOONa+NaCN=CH 3CHCOONa+NaClClCN操作流程为：液体NaCN 由真空泵负压吸入高位槽，然后从高位槽滴入氰化釜；氰化釜带蒸汽套加热，控制釜内温度100-110℃；反应过程中取样，通过气象色谱检验2-氯丙酸钠的浓度，当2-氯丙酸钠浓度低于2%时，反应结束，料液从釜底出料口负压吸入酸化釜。
3酸化反应在2000L 酸化釜中，2-氰丙酸钠与HCl 反应生成2-氰丙酸。
HCl 摩尔量为初始加料时2-氯丙酸的1.4倍。
反应方程式如下：CH 3CHCOONa+HCl=CH 3CHCOOH+NaClCNCN待料液降至30℃左右，通过高位槽滴加盐酸，盐酸由真空泵负压吸入高位槽；在HCl 过量的条件下，部分NaCl 从溶液中析出。
反应结束后，料液通过负压作用从釜中被抽入抽滤器。
由于氰化反应中有4%的2-氯丙酸钠剩余，NaCN 溶液中含有1.3%的Na 2CO 3和1.3%的NaOH ，有如下副反应发生：CH 3CHCOONa+HCl=CH 3CHCOOH+NaCl Cl ClNa 2CO 3+2HCl=2NaCl+H 2O+CONaOH+HCl=NaCl+H 2O由于NaCN 属于强碱弱酸盐，在强酸过量的条件下，NaCN 中的CN -与酸结合，在水中主要以HCN 的形式存在，反应式如下：NaCl+HCN<10%>90%5酯化、油水分离在酯化釜内，2-氰丙酸与C 2H 5OH 在浓H 2SO 4的催化作用下，生成甲基丙二酸二乙酯。
C 2H 5OH 的加料摩尔量为初始加入2-氯丙酸的2倍。
氰根在浓H 2SO 4的催化下，醇解生成酯，机理如下：CN +C 2H 5CNH OC 2H 5+H 2CO OC 2H 5+NH 3H SO此反应为不可逆反应，氰根完全反应，总反应式如下：CH 3CHCHOOH+2C 2H 5OHCN3CH(COOC 2H 5)2+24NH上一级反应剩余的2-氯丙酸在浓H 2SO 4催化下，也会发生酯化反应，反应式如下：CH 3CHCHOOH+C 2H 5Cl24ClCH 3CHCOOC 2H 5+H 2O生成的NH 3在抽真空和90℃条件下，大部分挥发进入水吸收池，少量和H2SO4、HCl、HCN反应生成铵盐，留在酯化釜内，反应式如下：2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4NH3+HCl=NH4ClNH3+HCN=NH4CN由于上一级反应中有NaCN和HCN剩余，本工序H2SO4的加入使NaCN与酸的结合向右进行，反应式如下：NaCN+H+Na++HCN<10%>90%本工序为抽真空和90℃条件，部分HCN挥发，进入水吸收池。
具体操作为：C2H5OH在负压作用下吸入酯化釜内，控制C2H5OH过量100%；H2SO4通过负压吸入高位槽，然后滴加，浓H2SO4在真空加料过程中有SO3气体挥发，进入水吸收池，生成H2SO4；通过蒸汽夹套，控制釜内反应温度90℃；抽真空过程中，甲基丙二酸与C2H5OH蒸发，气相反应生成甲基丙二酸二乙酯，经冷却器冷凝后进入油水分离器。
90%以上的甲基丙二酸二乙酯以这种方式生成，酯化釜内也会生成少量的酯，酯化釜中的料液定期负压吸入油水分离器。
甲基丙二酸二乙酯的密度比水大，下层为粗酯，主要成分为甲基丙二酸二乙酯和少量的2-氯丙酸乙酯、C2H5OH、H2O、HCl、HCN、NH4Cl、NH4CN，上层为水相，含C2H5OH、H2O、HCl、HCN、NH4Cl、NH4CN。
粗酯通过与精馏柱相连的真空泵负压吸入精馏柱，水相负压抽回酯化釜。
反应过程中从油水分离器取样，通过液相色谱检验甲基丙二酸二乙酯的含量，当含量大于98.5%时，可以送入精馏柱。
6精馏精馏操作在精馏柱中进行，将粗酯精制，至含量99.9%以上。
精馏利用各物质的沸点不同将粗酯提纯，粗酯中的H2O、C2H5OH、HCN沸点最低，加热至50℃，真空度0.02Mpa时，首先蒸出。
然后精馏柱内温度逐渐上升，至80℃，真空度0.01Mpa时，HCl、H2O共沸蒸出，至90℃，真空度0.01Mpa时，2-氯丙酸乙酯蒸出。
最终温度为110℃，真空度0.01Mpa，将甲基丙二酸二乙酯蒸出。
具体操作为：开启与精馏柱相连的真空泵，利用精馏柱底部的蒸汽夹套加热；先控制温度50℃，真空度0.02Mpa、将绝大部分水和C2H5OH、HCN蒸出；然后精馏柱内温度至80℃，真空度0.01Mpa，HCl、H2O共沸蒸出；至90℃，真空度0.01Mpa时，2-氯丙酸乙酯蒸出；当精馏柱温度升至110℃时，开始从取样口取样，气象色谱检验甲基丙二酸二乙酯的含量，当含量大于99.9%时，打开与成品槽相连的管线，收集成品。
成品取样送化验室，根据客户要求，出具气象色谱或液相色谱检验的成分表。
前馏分通过负压送回精馏柱，成品由出料口放入专用包装桶，人工包装。
成品中甲基丙二酸二乙酯≥99.9%，2-氯丙酸乙酯＜50ppm，H2O＜50ppm。
蒽甲醇蒽甲醇生产线产能30t/a，包括酰化、水解、醇解、重结晶等工序，蒽甲醛和蒽甲醇常温下为固体结晶，由工人人工转移，打开釜设备和抽滤器时开启真空泵，防止内部气体逸出。
1酰化在酰化釜中，蒽与PCl3O反应生成蒽甲酰胺氯，反应过程中DMF既作溶剂又作反应原料。
摩尔比为蒽：PCl 3O ：DMF=1:1.05:5，反应产率为90%。
工业蒽中的菲和咔唑与蒽结构不同，不发生反应。
反应方程式如下：+PCl 3O NCH 3CH 3PClCl O OHHC =+Cl -++HCONCH 3CH 3蒽三氯氧磷二甲基甲酰胺中间产物二氯磷酸同时，菲也可以发生相同的反应，但是反应性比蒽弱，在本工序条件下，产率最高仅50%。
咔唑结构不同，不发生反应。
反应式如下：+PCl 3O NCH 3CH 3PClCl O OHHC =+Cl -++HCONCH 3CH 3菲三氯氧磷二甲基甲酰胺中间产物二氯磷酸具体操作为：蒽为片状晶体，首先将蒽人工投入酰化釜中，投料时开启真空泵，造成向酰化釜内流动的气流，减少釜内气体的挥发；然后通过负压吸入DMF；PCl 3O 由高位槽滴入，滴加过程持续4小时；滴加完毕后持续反应2小时。
从取样口取样，气象色谱检验蒽的浓度，当蒽≤1%时，反应完毕，打开底部出料阀，物料靠重力流入水解釜。
负压进料时，部分三氯氧磷挥发，进入碱液池中，与水和NaOH 反应生成磷酸钠和氯化钠，反应式如下：PCl 3O +6NaOH =Na 3PO 43NaCl +3H 2O +2水解中间产物在水解釜中与水发生水解，生成蒽甲醛，反应不可逆。
在水的作用下，剩余的PCl 3O 、酰化釜生成的HPCl 2O 水解生成磷酸和盐酸，并与蒽甲酰氯水解生成的二甲胺结合生成胺盐，总反应方程式如下：H 2ONCH 3CH 3HC =+Cl -++NH H 3C H 3C 中间产物蒽甲醛二甲胺菲在酰化工序中形成的中间产物也发生如上相同的反应，反应式从略。
二氯磷酸和剩余的三氯氧磷在水存在下，发生水解，生成磷酸和盐酸，反应不可逆，完全水解，反应方程式如下：P ClClO OH +2H 2O =H 3PO 42HCl+PCl 3O +3H 2O =H 3PO 43HCl +水解生成的二甲胺和磷酸、盐酸反应生成盐酸盐，反应式如下：NH H 3CH 3C*H 3PO 4+NH H 3CH 3C *HClNH H 3C H 3CHCl+H 3PO 4+咔唑也与磷酸和盐酸生成盐酸盐，反应式如下：NH *HCl+H 3PO 4+NH *H 3PO 4+NH同时，DMF 在酸和水存在的条件下，会部分水解，生成甲酸和二甲胺，反应方程式如下：HCONCH 3CH 3+H 2O+HCO OH +NHH 3CH 3CDMF 水解生成的二甲胺也会与磷酸和盐酸发生成盐反应，促使反应向右进行，约10%的DMF 在此工序中水解。
具体操作为：水量大约为料液的10倍，负压吸入水解釜中：控制反应温度40℃，搅拌反应时间3小时；然后通冰盐水降温，降至-5℃；在低温，大量水存在条件下，蒽甲醛、菲甲醛、蒽和菲析出，酸类和盐类留在溶液中，然后进行抽滤操作。
3抽滤开启与滤液罐相连的真空泵，将水解釜中的料液负压吸入抽滤器，滤液成分为DMF 、H 2O 、H 3PO 4、HCl 、胺盐、HCOOH ，进入滤液罐。