第一章食品检验基本知识第一节绪论一、食品检验的内容1．感官检验：色香味、外观、组织状态、口感等。

2．理化检验：营养成分检验：水分、无机盐、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等。

添加剂检验：甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、食用色素等。

有害物检验：有害元素（在金属Cu、汞、Cd、Pb）、农药3．微生物检验：细菌总数、大肠菌群、致病菌等。

二、食品检验的任务检验的任务，简单地说，就是按照制订的标准，对食品原料、辅助材料、半成品及成品的质量进行检验，然后对食品质量进行评价，对开发新的食品资源，试制新的优质产品，改革生产工艺，改进产品包装和贮运技术等提供依据和方法建议。

三、食品检验的方法和国家标准方法1．食品检验的一般方法感官鉴定法：化学分析法：物理检验法：仪器分析法：微生物分析法：酶分析法：2．国家标准方法：《中华人民共和国食品卫生检验方法》理化部分微生物部分四、食品检验常用的技术规范用语1、表述与试剂有关的用语。

如“取盐酸2.5mL”：表述涉及的使用试剂纯度为分析纯，浓度为原装的浓盐酸。

类推。

“乙醇”：除特别注明外，均指95%的乙醇。

“水”：除特别注明外，均指蒸馏水或去离子水。

2、表述溶液方面的用语。

除特别注明外，“溶液”均指水溶液。

“滴”，指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量，20℃时20滴相当于1mL.“V/V”：容量百分浓度（%），指100mL溶液中含液态溶质的毫升数。

“W/V”：重量容量百分浓度（%），指100mL溶液中含溶质的克数。

“7：1：2或7+1+2”：溶液中各组分的体积比。

3、表述与仪器有关的用语。

“仪器”：指主要仪器；所使用的仪器均需按国家的有关规定及规程进行校正。

“水浴”：除回收有机溶剂和特别注明温度外，均指沸水浴。

“烘箱”：除特别注明外，均指100～105℃烘箱。

4、表述与操作有关的用语。

“称取”：指用一般天平（台称）进行的称量操作。

“准确称取或精密称取”：指用分析天平进行的称量操作。

“恒量”：指在规定的条件下进行连续干燥或灼烧至最后两次称量的质量差不超过规定的范围。

“量取”：指用量筒或量杯量取液体的操作。

“吸取”：指用移液管或刻度吸管吸取液体的操作。

“空白试验”：指不加样品，而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量进行的操作，所得结果用于扣除样品中的本底值和计算检测限。

5、其它用语。

计量单位指中华人民共和国法定计量单位。

“计算”：指按有效数字运算规则计算。

五、食品检验的一般程序样品的采集、制备→样品预处理→检验过程→数据记录与处理→出具检验报告。

第二节法定计量单位的知识一、法定计量单位1984．2．27．国务院令：关于在我国统一实行法定计量单位的命令1991．.1起执行。

中华人民共和国法定计量单位（1）国际单位制单位SI（2）非国际单位制单位二、常用法定计量单位1．长度：千米或公里（km）、米（m）、厘米（cm）、毫米（cm）、微米(um)、纳米（nm）2．体积：立方米（m3）升（L）毫升（mL）微升（uL）3．质量：千克或公斤（kg）克（g）毫克（mg）微克（ug）纳克（ng）皮克（pg）习惯上：吨（t）原子质量单位u：1.66×10-27kg4．物质的量：摩（尔）)mol毫摩（尔）m mol 微摩（尔）u mol纳摩（尔）n mol 皮摩（尔）p mol5．摩尔质量：千克每摩尔kg/mol 克每摩尔g/mol 毫克每摩尔mg/mol等6．物质量浓度：摩尔每升mol/L有时：g/L mg/L %(m/m)等7．时间：秒s 分min 小时h 天（日）d8．温度：开尔文（k）摄氏度（℃）273.15+℃＝K美国华氏度F （F-32）×5/9=℃9．压力：帕（斯卡）Pa 千帕KPa 兆帕MPa10．能量、功、热：焦（耳）J 千焦耳KJ电子伏ev第三节试剂和溶液参照GB 5009.1——85一、试剂1、试剂试剂的规格，一般按纯度分为四级：（1）一级品称为优级纯或保证试剂，英文名称为Guarantee reagent，简称GR，以绿色标签作为标志。

试剂纯度高，杂质含量低，适用于精密的分析工作和科研工作。

（2）二级品称为分析纯或分析试剂，英文名称为Analytical reagent，简称AR，以红色标签作为标志。

试剂纯度较高，杂质含量较低，适用于多数分析工作和科研工作。

（3）三级品称为化学纯，英文名称为Chemical pure ，简称CP，以蓝色标签作为标志。

纯度较低，适用于日常化验工作和教学实验用试剂。

（4）四级品称为实验试剂，英文名称为Laboratory reagent，简称LR，杂质含量较高，仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。

除以上四种规格外，还有光谱纯试剂、色谱纯试剂、基准试剂等，可根据需要选用。

分析检验中，有时还使用指示剂和生物染色素，如甲基橙、酚酞、茜素红S等，这两类试剂都不分规格。

2、配制溶液的试剂符合分析项目要求（1）配制标准溶液或一般提取用溶剂，可用化学纯；（2）配制微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度应在分析纯以上。

（3）作为标定标准摩尔浓度液用的试剂纯度应为基准级或优级纯。

（4）一般试剂可用化学纯。

如遇试剂空白较高时，则需用更纯的试剂。

（5）溶液未指定用何种溶剂配制时，均指水溶液。

二、标准溶液（一）基准物质1、定义及要求用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。

作为基准物质应符合下列要求：（1）物质的组成应与化学式完全相符。

若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。

如草酸H2C2O4·2H2O，硼砂Na2B4O7·10H2O等。

（2）试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9%以上，而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。

（3）试剂在一般情况下应该很稳定。

例如不易吸收空气中的水份和CO2，也不易被空气所氧化等。

（4）试剂最好有比较大的摩尔质量。

这样一来，对相同摩尔数而言，称量时取量较多，而使称量相对误差减小。

（5）试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。

2、最常用的基准物质有以下几类：（1）用于酸碱反应：无水碳酸钠Na2CO3，硼砂Na2B4O7·10H2O，邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4，恒沸点盐酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸H2C2O4·2H2O等。

（2）用于配位反应：硝酸铅Pb(NO3)2，氧化锌ZnO，碳酸钙CaCO3，硫酸镁MgSO4·7H2O及各种纯金属如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。

（3）用于氧化还原反应：重铬酸钾K2Cr2O7，溴酸钾KBrO3，碘酸钾KIO3，碘酸氢钾KH(IO3)2，草酸钠Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸铜CuSO4·5H2O和纯铁等。

（4）用于沉淀反应：银Ag，硝酸银AgNO3，氯化纳NaCl，氯化钾KCl，溴化钾（从溴酸钾制备的）等。

以上这些反应的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99%以上。

值得注重的是，有些超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高，但这只说明其中金属杂质的含量很低而已，却并不表明它的主成分含量在99.9%以上。

有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质，以及试剂本身的组成不固定等原因，会使主成分的含量达不到99.9%，也就不能用作基准物质了。

因此不得随意选择基准物质。

表1最常用基准物质的干燥条件和应用（二）标准溶液的配置标准溶液是具有准确浓度的溶液，用于滴定待测试样。

其配制方法有直接法和标定法两种。

1、直接法准确称取一定量基准物质，溶解后定量转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

根据称取物质的质量和容量瓶的体积，计算出该溶液的准确浓度。

例如，称取1.471g基准K2Cr2O7，用水溶解后，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即得K2Cr2O7的量浓度=0.02000mol/L。

或[K2Cr2O7]= 0.02000mol/L。

2、标定法有些物质不具备作为基准物质的条件，便不能直接用来配制标准溶液，这时可采用标定法。

将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的另一份溶液）来标定它的准确浓度。

例如HCl试剂易挥发，欲配制量浓度CHCl为0.1mol/L 的HCl标准溶液时，就不能直接配制，而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.1mol/L的稀溶液，然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定，或者用已知准确浓度的NaOH 标准溶液来进行标定，从而求出HCl溶液的准确浓度。

在实际工作中，有时选用与被测试样组成相似的“标准试样”来标定标准溶液，以消除共存元素的影响，提高标定的准确度。

标定时应注意：（1）选择合适的基准物质，一般选择摩尔质量较大的基准物质；（2）标定时所用标准溶液体积不能太小，以减少滴定误差；（3）尽量用基准物质标定，避免用另一种标准溶液标定，以减少存在误差的加和；（4）标定时的反应条件和测定时的条件力求保持一致；（5）多次平行测定，取算术平均值为测定结果。

至少做三次平行标定，每次标定结果相对平均偏差不应超过0.1%-0.2%。

3、标定方式用基准物质或标准试样来校正所配制标准溶液浓度的过程叫做标定。

用基准物质来进行标定时，可采用下列两种方式：（1）称量法准确称取n份基准物质（当用待标定溶液滴定时，每份约需该溶液25mL左右），分别溶于适量水中，用待标定溶液滴定。

例如，常用于标定NaOH溶液的基准物质是邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）。

由于邻苯二甲酸氢钾摩尔质量较大即204.2g/mol，欲标定量浓度C NaOH为0.1mol/L的NaOH溶液，可准确称取0.4～0.6g邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入250mL锥形瓶中，加20～30mL热水溶解后，加入5滴0.5%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。

根据所消耗的NaOH溶液体积便可算出NaOH溶液的准确浓度。

作为一个具体的例子，若称取KHC8H4O40.5105g，用NaOH滴定时消耗体积为25.00mL，则NaOH溶液的准确浓度可如下算出。

此滴定所依据的反应式：故n NaOH = n KHC8H4O4已知KHC8H4O4的摩尔质量为204.2mg /mmol。

则也就是n NaOH = 2.500mmol于是得（2）移液管法准确称取较大一份基准物质，在容量瓶中配成一定体积的溶液，标定前，先用移液管移取1/n整分（例如，用25mL移液管从250mL容量瓶中每份移取1/10），分别用待标定的溶液滴定。

作为一个具体例子，用基准物质无水碳酸钠标定盐酸浓度时便时常采用此法。

首先准确称取无水碳酸钠1.2～1.5g，置于250mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇允备用。

然后用移液管移取25.00mL（即每份移取其1/10）上述碳酸纳标准溶液于250mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为终点。