最新热机械分析法
测量与研究材料的如下特性 线膨胀与收缩 玻璃化温度 致密化和烧结过程 热处理工艺优化 软化点检测 相转变过程 添加剂和原材料影响 反应动力学研究
3.1.2 热膨胀测定的意义
提高材料的热稳定性
降低材料的线膨胀系数,提高材料的热稳定性,提高 材料的使用安全性
提高材料的强度
如果层状物由两种材料迭置连接而成,则温度变 化时,由于两种材料膨胀值不同,若仍连接在一起, 体系中要采用一中间膨胀值,从而使一种材料中产生 压应力而另一种材料中产生大小相等的张应力,恰当 地利用这个特性,可以增加制品的强度。
在图上求玻璃的转变温度Tg和软化点温度Tf。 以3个试样的平均值表示实验结果
3.1.8 典型应用举例
图中显示的是金属铁的线膨胀曲线和物理膨胀系数曲线。实验 在氦气气氛下进行,使用 5K/min 的升温速率。在 906℃(物 理 Alpha 曲线的峰值温度)处出现收缩现象,这表明此时金属 铁发生晶格转变(bcc→fcc),另一个晶格转变出现在1409℃ (fcc→bcc)。这两个数值与文献值有所偏差是由于样品中存 在少量杂质。
33T32T23T3
(5.1)
由于膨胀系数一般比较小,可忽略高阶无穷小。取一级近似:
3
(5.2)
在测量技术上,体膨胀比较难测,通常应用以上关系来估算材料 的体膨胀系数β已足够精确。
3.1.4 线膨胀系数(αL) 在实际工作中一般都是测定材料的线热膨胀系数。所以对
于普通材料,通常所说膨胀系数是指线膨胀系数。
3.2.2.1 天平式
探头和外套管等可用石英、氧化铝瓷或钨等材料制 成。由于石英膨胀系数小,故常被采用,但它只适 用于1000℃以下的热机械分析仪 氧化铝瓷的膨胀系数比石英大,而且因质而异,不 能在生产时控制好,促使用温度高,约1700℃。钨 的膨胀系数稳定,在石英和氧化铝瓷之间,适用于 高温或超高温,约2500℃,但必须在真空或高纯惰 性保护气体中工作
线膨胀系数是指温度升高1℃后,物体的相对伸长。 设试样在一个方向的长度为L。当温度从T1上升到T2时,长度也从
L1上升到L2 ,则平均线膨胀系数
L1L2T2L1T1L LT
(5.3)
L L 0 t L L L 0L 0 t L L 0 1 t
几种无机材料的热膨胀曲线
3.1.4材料热膨胀系数的检测方法 测定无机非金属材料热膨胀系数常用:千分表法、热机械法(光学法、
热机械分析法
3.1热膨胀法(Dilatometry,DIL) 3.1.1 热膨胀法的定义
物体的体积或长度随温度的升高而增大的现象称为热膨胀
在一定的温度程序、负载力接近于零的情况下,测量样品的尺寸 变化随温度或时间的函数关系
热膨胀系数是材料的主要物理性质之一,它是衡量材料的热稳定 性好坏的一个重要指标。 可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品,广泛应用于无机陶 瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合 材料等领域
例:夹层玻璃
3.1.3材料的热膨胀系数 材料的体积或长度随温度的升高而增大的现象称为热膨胀
热膨胀通常用热膨胀系数表示
体积膨胀系数(αV) 相当于温度升高1时物体体积的相对增大值
设试样为一立方体,边长为L 。当温度从T1上升到T2时,体积也从 V1上升到V2 ,体膨胀系数
VV 2 T 2 V1 T1L1LL 13 1T T2 2 T T1 13L13
3.1.6 主要影响因素 1. 试样加工与安装 2.热历史对玻璃线膨胀系数的影响 玻璃的热历史对玻璃线膨胀系数的影响 淬火:玻璃成形后快速冷却 精密退火:玻璃成形后缓慢冷却 2. 加热速度对线膨胀系数的影响
3.1.7 实验数据处理 绘制膨胀曲线、计算平均线膨胀系数、求特征点的温度
标出特征点温度
计算型 DTA:可在热膨胀测试的同时得到 DTA 曲线,并可用于 温度校正
高真空密闭,最高真空度 10-5mbar(10-3 Pa) 可联用,在炉子出口处使用可加热的适配器连接
测定原理(石英/氧化铝膨胀仪)
3.1.5 实验过程
试样加工 试样切割 合适的样品尺寸(长度不超过25mm,直径2-5) 试样打磨 上下两个底面平行 测量初始长度 用游标卡尺 样品放入仪器的支架 设定实验条件 初始温度、终止温度、加热方式(线性/等温等) 实验范围内应保证样品不熔融、不大量分解!! 分析数据 校正支架的膨胀
电磁感应法)、体积法 等
它们的共同点都是试样在加热炉中受热膨胀,通过顶杆将膨胀传 递到检测系统。不同之处在于检测系统。
卧式膨胀仪
技术参数 可自由更换如下四种炉体:低温炉(-180 ... 500℃)、中高温炉
(RT ... 1100℃)、高温炉(RT ... 1600℃)、超高温炉(RT ... 2000) 升降温速率:0 ... 50 K/min(取决于不同的炉体类型) 样品支架:石英支架(< 1100°C),氧化铝支架(< 1700℃), 石墨支架(2000℃) 测量范围:500/5000 μm 样品长度:最大 50 mm 样品直径:最大 12 mm(另有 19 mm 可选) ΔL 分辨率:0.125 nm / 1.25 nm 气氛:惰性、氧化、还原、静态、动态
3.2 静态热机械分析法(TMA)
3.2.1 TMA法的定义及用途
热机械分析技术是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环 温度),测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变随 温度变化的一种技术,简称TMA
由于各种物质随温度的变化,其力学性能相应地发生变化。因此,热机 械分析对研究和测量材料的应用温度范围、加工条件、力学性能等都具 有十分重要的意义。 热机械分析虽然涉及的材料对象非常广泛,包括金属、陶瓷、无机、有 机等材料,但用它来研究高分子材料的玻璃化温度Tg、流动温度Tf、相 转变点、杨氏模量、应力松弛等更具有特殊的意义。
TMA可以用来测量与研究材料的如下特性: 线膨胀与收缩性能 玻璃化温度 穿刺性能 薄膜、纤维的拉伸收缩 热塑性材料的热性能分析 相转变 软化温度 分子重结晶效应 应力与应变的函数关系 热固性材料的固化性能
3式不同可以分为天平式和直筒式两种