第23卷　第3期合　成　纤　维　工　业 V o l.23　N o .3 2000年6月 CH I NA SYN TH ET I C F I BER I NDU STR Y Jun .　2000 收稿日期:2000201221。

作者简介:蒋常彬,男,35岁,工程师。

多年从事化纤生产技术管理工作,已发表论文2篇。

影响阳离子染料可染涤纶质量的因素探讨蒋常彬　蒋恒增(岳阳石油化工总厂,湖南,414014)摘　要:探讨影响阳离子染料可染涤纶(CD P )质量的因素,认为CD P 内在质量的稳定,以及合适的预结晶干燥温度、纺丝及拉伸工艺是影响质量的主要因素,并提出了提高阳离子染料可染涤纶的产品质量的有效途径。

主题词:阳离子染料可染纤维　1,3-间苯二甲酸-5-磺酸钠　质量　工艺 为了改善涤纶的染色问题,岳阳石油化工总厂于1996年在2万t a 间歇装置上开发并试生产出第一批阳离子染料可染PET 切片(CD P ),1997年在涤纶长丝装置上进行了试纺并取得了成功,但在生产阳离子纤维过程中,由于诸多因素的影响,纤维的可纺性及内在质量不太稳定。

本文就影响阳离子染料可染涤纶质量的因素进行工艺方面的探讨。

1　试验1.1　原料及产品规格CD P 切片:由岳阳石油化工总厂化纤厂生产,[Γ]=0.59dL g ,T m =248℃;其纤维产品规格:111dtex 36f ,167dtex 36f 。

1.2　设备及仪器FBM 31024干燥机;B arm ag 公司12E 8 24D (10E 8 24D )卧式挤压机及C W 4T 2920 6卷绕头;FK 6V 21000拉伸变形机;国产QD F 23型热球式电风速仪;德国CH 28718型张力仪。

2　结果与讨论2.1　原料质量的影响CD P 切片质量的好坏直接影响其纤维的质量。

由于CD P 分子链中引入1,32间苯二甲酸磺酸钠(S IPM ),使其熔点、玻璃化温度均比PET 低,而表观粘度较PET 高。

随着S IPM 含量的增加,切片中杂质含量增多,熔体流动性能变差,端羧基与二甘醇含量也随之增加,组件及过滤器的使用周期明显缩短,可纺性及可拉伸性能变差[1]。

生产中,S IPM 用量一般控制在2%～3%,缩聚内温控制在245～255℃,缩聚终温控制在280～285℃,特性粘数控制在0.55～0.61dL g ;同时应对凝聚粒子和灰分进行检测和控制,一般凝聚粒子控制小于等于6.0个 m g ,灰分小于等于0.5%。

当凝聚粒子及灰分超标时,除控制S IPM 的含量外,缩聚终温宜控制在275～285℃。

2.2　预结晶与干燥工艺的影响在PET 分子结构中加入S IPM ,使PET 分子原有结构规整性遭到破坏,结构变得疏松,分子间作用力减弱,结晶性能变差[2],其干燥升温速率比PET 要缓慢,以避免升温速率过快,造成切片粘结成块;同时由于CD P 切片中含有磺酸钠基,具有较强的亲水性,回潮率高,在高温下纺丝,少量的水分存在会致使酯键水解,熔体粘度下降。

实际生产过程中,切片容易出现粘结、发黄、气泡等现象,从而导致纺丝飘丝、断头、可纺性变差。

因此,结晶温度控制在155～165℃,适当加大结晶风量及延长切片结晶时间,同时严格控制升温速率,可通过控制回转阀下料量和提高干燥料位,控制干燥时间6.0～6.5h 来保证CD P 干切片粘度降小于0.01dL g ,干切片含水率小于等于30Λg g 。

2.3　纺丝工艺的影响2.3.1　纺丝温度由于CD P 的熔点及特性粘数较PET 低,因此纺丝温度的控制也较PET 低,同时由于CD P切片熔体表观粘度比PET大,流变性能差,为避免喷丝头组件承受过高的熔体压力,纺丝温度应控制较高,尤其是纺丝箱体温度,但过高的温度会使耐热性能差的CD P切片发生急剧的热降解[3]。

生产实际表明,较低的纺丝温度前纺生产可能会很正常,但后纺加工难度大,易产生毛丝和断头,选择较高的纺丝温度有效地改善了PO Y后加工性能。

因此,纺丝温度根据实际生产情况控制在290℃左右。

表1为PET,CD P纺丝温度比较。

表1　不同规格PET,CD P纺丝温度比较规格dtex fT ℃箱体111 36PET286288289289290290 CD P284286287286287288167 36PET290291292293292293293 CD P2862872882892892882892.3.2　冷却成形虽然CD P的熔融结晶温度较PET低,但由于CD P分子中S IPM的存在,空间位阻增大,大分子的有序程度降低,有利于熔体的纺丝冷却成形。

同时CD P的凝固温度低于PET,采用PET 一样的冷却条件,会造成CD P的凝固点位置上移,并且考虑到CD P纤维的结晶速率较慢,结晶度较低,所以纺丝应缓慢冷却,以降低纺丝卷绕张力,使取向度下降,有利于改善后拉伸性能;但又不可过缓,否则就会因丝条冷却固化过缓而受外界野风干扰,状态不稳定将发生丝条抖动,甚至并丝,条干值明显增大[4]。

根据生产实际情况,宜控制侧吹风速度为0.3～0.4m s,温度24±2℃。

2.3.3　上油工艺由于CD P的大分子链中存在亲水性极强的-SO3N a,因此在丝束上油时,对油剂中的水分吸附较常规丝多而对油剂的吸附量相应减少[5]。

因此,在纺丝时,要选择水溶性或乳化性较好的油剂并适当提高油剂的浓度及上油泵的转速以保证纤维的上油率;同时必须考虑到前纺油剂的抗静电效应,因为CD P大分子链中含有极性基团,PO Y 在后加工过程因“干磨”对摩擦盘造成损伤,导致D T Y产生僵丝。

生产实际表明,选择F22169油剂,油剂浓度13%,上油率0.7%～0.8%,达到满意的效果。

2.3.4　纺丝组件及预过滤器由于CD P切片中杂质含量较多,这些杂质在纺丝温度下与成纤聚酯不相容,部分颗粒较大,易堵塞过滤网,使预过滤器前后压差及组件内部压力在较短时间内明显增高,组件及过滤器的使用周期较PET明显缩短。

生产167dtex 36f的纤维,使用25Λm的过滤芯,过滤器的使用周期只有1～2天,甚至10h左右,组件使用周期仅7天左右,给生产管理带来了较大的难度,同时成本明显增加。

实际生产过程中,从三单体及切片质量抓起,加强工艺控制,增加网前过滤,减少环境杂质的污染,对凝聚粒子与灰分进行检测与控制,同时提高熔体过滤器的过滤精度以及组件的起始压力。

其起始压力较PET高20～30kg c m2,以避免纺丝飘丝和断头,保证生产的正常进行。

2.4　卷绕拉伸工艺的影响2.4.1　卷绕工艺实际生产中通过对卷绕张力、卷绕角度及丝饼与摩擦辊的接触压力来调整卷绕成形。

实际生产调节导丝盘与摩擦辊的速度差,控制超喂0.8%～1.2%,卷绕速度2900～3000m m in,卷绕张力20～25c N,成形及后纺退绕性能较好。

2.4.2　拉伸变形工艺(1)拉伸比的选择由于引入了第三单体,涤纶结构规整性遭到一定的破坏,CD P纤维表现为强度降低,与PET 纤维相比,T g低,T c高,初始模量低,沸水收缩率高,但后拉伸性能不如PET。

根据实际情况,选择合理的拉伸比是保证纤维质量的关键之一,拉伸比过高必然会导致毛丝、断头;拉伸比过低,在拉伸过程中纤维取向、结晶会更小、强力会偏低,不能满足后加工的需要。

实际生产中拉伸比选择1.55～1.65较为合适。

(2)拉伸变形温度由于CD P纤维的可拉伸性较PET纤维差,分子取向和结晶较PET困难,且结晶速率较PET低。

拉伸变形温度应低于PET,但又不能太低,根据情况,选择T1175～190℃,T2150～160℃。

加工167dtex 36f规格丝后纺的主要控制指标见表2。

3　产品质量经过多次工艺的优化,对影响CD P纤维质量的因素采取相应措施,CD P纤维的可纺性明显好转,一等品率稳步提高,1999年5月167dtex 36f34第3期 蒋常彬等.影响阳离子染料可染涤纶质量的因素探讨D T Y的一等品率已达91.84%,全年累计一等品率达86.0%。

表2　167dtex 36f CD P与PET纤维后纺主要工艺指标项　目指　标PET纤维CD P纤维加热箱温度 ℃(T1 T2)200 170190 160拉伸倍数1.6731.60D Y1.921.84假捻张力 c N(T2 T1)1.111.01加工速度 m・m in-16005304　结论a.CD P的质量及可纺性与切片的内在质量密切相关。

在重点控制熔点、粘度、羧基含量的同时,需要增加对凝聚粒子与灰分的检测与控制。

b.适当降低预结晶及干燥温度,适当延长预结晶的时间,加大结晶风量,严格控制升温速率可防止切片粘连、结块,从而保证切片干燥效果。

c.因CD P对温度敏感程度较PET大,生产中应严格控制纺丝温度在290℃左右,同时采用较缓的冷却条件及合适的工艺,以及提高熔体预过滤的精度和组件的起始压力以保证CD P纤维的质量。

d.采用合适的卷绕及拉伸变形工艺,是保证CD P纤维质量的重要条件。

参　考　文　献1　刘绍诰,朱湘萍,胡长虹.纺拉一步法生产阳离子改性涤纶FD Y.合成纤维工业,1999,22(2):502　张树均.改性纤维与特种纤维.北京:中国石化出版社,19973　毛羽平,毛玖津,向一源等.阳离子改性涤纶细旦长丝的开发与应用.合成纤维工业,1997,20(3):214　徐心华.李允成等编.涤纶长丝生产.北京:纺织工业出版社, 19925　陆惠宝,辜昌基等编.涤纶生产技术问答.北京:纺织工业出版社,1993D ISCUSSI ON ON THE INFL UENT I AL FACT ORS ON THE QUAL IT YOF CAT I ON I C-DY EAB L E PET F IBERJ iang Changb in and J iang H engzeng(Y uey ang Genera l P etroche m ica l W orks)Abstract:T he influen tial facto rs on the quality of cati on ic2dyeab le PET fiber w ere discu ssed.T he CD P in ternal quality and the p rocess param eters such as p recrystallizati on temperatu re,sp inn ing and draw ing p rocess w ere con sidered as the m ain influen tial facto rs.T he effective m easu res to i m p rove the quality of CD P fiber w ere m en ti oned.Subject Ter m s:cati on ic dyeab lity fiber;1,32isoph thalic acid252sodium su lfoacid;quality;techno logical p rocess!国内简讯#洛阳即将建成20万t聚酯装置由中国石化集团公司与河南省合资建设的洛阳石化化纤工程,总投资64亿元人民币。