32臭氧作业指导书
臭氧测定作业指导书—碘量法
1适用范围
适用于经臭氧消毒后生活饮用水中残留臭氧的测定。
2相关文件
GB/ 生活饮用水标准检验方法消毒剂指标
3方法原理
臭氧能从碘化钾溶液中释放出游离碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出水样中臭氧的含量。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备:1L和500ml标准的洗气瓶和吸收瓶,进气支管的末端配有玻璃砂芯滤板。
纯氮气,玻璃管或不锈钢管。
实验材料一览表
5操作规程
臭氧吸收:用纯氮气将洗气瓶中的臭氧吹入含有400ml碘化钾溶液的吸收瓶中;
滴定:将吸收臭氧的碘化钾溶液转至1L碘量瓶中,适量纯水洗吸收瓶,洗液合并在碘量瓶中,加入20ml硫酸溶液,使PH降低到以下,用硫代硫酸钠标准使
用溶液滴定至淡黄色,再加入4ml 淀粉溶液,使溶液变为蓝色,再迅速滴定至终点。
空白试验:取400ml 碘化钾溶液,加20ml 硫酸溶液和4ml 淀粉溶液,进行下列一种空白滴定(空白值可能是正值,也可能是负值);
如出现蓝色,用硫代硫酸钠标准使用溶液滴定至蓝色刚消失。
如不出现蓝色,用碘标准使用溶液滴定至蓝色刚出现。
6异常情况处理及注意事项 (1)淀粉指示液应在接近终点时加入,避免碘与淀粉指示剂络合太深,导致终点颜色变化时滴定液Na 2S 2O 3加入的量偏高。
(2)滴定到终点后有回蓝现象,所以终点的判断应为褪色后30秒不变蓝即可读取滴定液Na 2S 2O 3消耗的体积。
(3)水中剩余臭氧很不稳定,因此要在取样后立即测定。
7结果处理
水样中臭氧的浓度按下式计算:
12()241000V V c V
ρ-⨯⨯⨯=
式中: ρ--水样中臭氧的浓度mg/L ,
V 1 ---水样滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积ml ;
2V --空白滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液或碘标准溶液的体积ml ,
---硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L ,
24—与1m 硫代硫酸钠溶液相当的以毫克表示的臭氧的质量;
V —水样体积,ml.。