锌试剂法测定铜含量
1方法提要
本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态,在PH3.5-4.8的条件下与锌试剂反应形蓝色络合物,然后在600nm波长下测定其吸光度。
2试剂
2.1锌试剂溶液
准确称取0.072g锌试剂,加50ml甲醇(或乙醇)温热(50℃以下),完全溶解后用1级试剂水稀释至100mL,注入棕色瓶内。
此溶液应贮存在冰箱中。
2.2 50%的乙醇铵溶液
成500g乙醇铵溶于1级试剂水中,移入1L容量瓶稀释至刻度。
乙醇铵溶液的除铜方法如下:将100mL乙醇铵溶液注入分液漏斗,加20mL的锌试剂-异戊醇溶液(2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇),充分摇动,静止5min,分离,弃去带色的醇层。
2.3 1mol/L酒石酸溶液
称15g酒石酸溶液溶于1级试剂水中,移入100mL容量瓶稀释至刻度。
2.4 铜标准溶液
2.4.1 铜贮备溶液(1mL含1mg铜):称0.1金属铜(含铜99.9%以上)于20mL硝铵(1+2)和5mL硫酸(1+2)中,缓慢加热溶解,继续加热蒸发至干涸,冷却后加1级试剂水溶解,移入1L容量瓶稀释至刻度。
2.4.2 铜工作溶液(1mL含1µg铜):吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。
2.5 浓盐酸(优级纯)
3 仪器
3.1 分光光度计,带有100mm长比色皿。
3.2 本方法所用的器皿,用盐酸溶液(1+4)浸泡过夜,然后用1级试剂水充分洗净。
4 分析步骤
4.1绘制工作曲线
按表1取铜工作溶液注入一组100ml的容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线),各加浓盐酸8ml,加I级试剂水使体积成为约50ml,摇均。
一次各加50%乙酸铵溶液25ml和1mol/L酒石酸溶液2ml,并准确加入锌试剂溶液0.2ml发色,用I级试剂水稀释至刻度,用100mm长比色皿、在波长600mm下测定吸光度,绘制铜含量与吸光度关系曲线。
4.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤,再用I级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入浓盐酸(每500ml水样加浓盐酸2ml),直接采取水样,取样后将水样摇均。
4.2.2 取200ml水样(铜含量在50μg/L以上时,适当减少取样量,用I级试剂水稀释至约200ml)注入300ml锥形瓶中,加8ml浓盐酸,小心煮沸浓缩至20~40ml。
4.2.3 冷却后全部移入100ml容量瓶中,加25ml乙酸铵溶液和2ml酒石酸溶液,PH值调至3.5~4.8.
4.2.4 准确加入0.2魔力锌试剂溶液发色,用I级试剂水稀释至刻度。
以I级试剂水进行相同操作做参比,用100mm长比色皿,在600mm波长下测定吸光度,从工作曲线上查得铜含量a(μg).
注:每次配制锌试剂溶液后,均应重新绘制工作曲线。
5计算
、水中铜含量X(μg/L)按式(1)计算:
a
X= —×1000
V
式中:V——取水样的体积,mL。
8精度
相对精度偏差10%~3%。