《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题:(每空1分,共20分)1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。
2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2__作载气。
4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。
5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。
6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。
8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。
9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。
10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。
二、选择题:(每小题2分,共40分)( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是A. 保留时间B. 相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间B. 死时间C. 相对保留值D. 保留指数( C )5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数( C )6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7( B )7. 在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合( A )8. 下述哪种元素的发射光谱最简单A. 钠B. 镍C. 钴D. 铁( A )9. 光度分析中,在某浓度下以 cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为A. T2B. T/2C. 2TD.( C )10. 用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度三、简答题:(每小题5分,共20分)1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
减小粒度是提高柱效的最有效途径。
2.氯仿(CHCl3)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100 cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),其C-2H伸缩振动频率是否会改变如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移为什么答:根据公式:以及可知,C-2H伸缩振动频率会发生改变,且向低波数方向位移。
3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件答:(1)内标元素含量必须固定。
内标元素在试样和标样中的含量必须相同。
内标化合物中不得含有被测元素。
(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。
(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。
(4)所选线对的强度不应相差过大。
(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。
(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。
4.何谓锐线光源在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源答:锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源,这是由于原子吸收线的半宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值,就需要有分辨率高达五十万的单色器,这在目前的技术情况下还难以做到。
因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。
四、计算题:(每小题10分,共20分)1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=×105,当溶液稀释20倍后,在 cm吸收池中测量的吸光度A=,计算在稀释前,1 L溶液中应准确溶入这种化合物多少克解:已知:M=125,ε=×105,b= cm,A=,根据:A = εbc可得:= ×105××c∴c = ×10-6mol·L-1∴2.在一根3 m长的色谱柱上,分离一样品,得如下的色谱图及数据:17 min14 min1 min(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;(2)求调整保留时间t’R1及t’R2;(3)若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米解:(1)(2)= -t M = 17-1 = 16 min=-t M = 14-1 = 13 min(3)n有效=H有效=L / n有效 = 3000/4096 = mm当R = 时∴《仪器分析》模拟考试试题(2)一、名词解释:(每小题4分,共20分)1. 助色团:助色团:能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。
2. 原子发射光谱:原子发射光谱:当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱3. 谱线的自吸与自蚀:谱线的自吸与自蚀:原子在高温时被激发,发射某一波长的谱线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸现象;严重的自吸会使谱线从中央一分为二,称为谱线的自蚀4. 多普勒变宽:多普勒变宽:原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为热变宽或多普勒变宽。
5. 保留时间:5. 保留时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
二、填空题:(每空1分,共20分)1.按被作用物质的本质可分为___分子__光谱和___原子___光谱。
2.色谱分析中有两相,其中一相称为__固定相___,另一相称为___流动相__,各组分就在两相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用___ H2___作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用____ N2___作载气。
4.尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式, 其中被称为___电位选择性系数 __, 它可以用来____估计干扰离子带来的误差____, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500_倍。
5.红外光谱图有两种表示方法,一种是__透过率谱图___,另一种是___吸光度谱图__。
6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩__变化的化合物,因此,除了__单分子___和_同核分子__等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由___电热能对气态原子外层电子的激发____跃迁产生的,线光谱的形成原因是___原子、离子外层电子产生的跃迁__。
8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。
9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于___各组分在同一波长下吸光度有加合性__。
10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子______的跃迁而产生的。
1.11.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成,它们的灵敏度由低到高的次序为___ Cl-<Br-<I-_____。
三、选择题:(每小题2分,共20分)( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是A. 保留时间B. 相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间B. 死时间C. 相对保留值D. 保留指数( C )5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数( C )6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7( B )7. 在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合( D )8. 在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度A. 成正比B. 符合扩散电流公式的关系C. 的对数成正比D. 符合能斯特公式的关系( A )9. 光度分析中,在某浓度下以 cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为A. T2B. T/2C. 2TD.( C )10. 用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度四、答题:(每小题5分,共20分)1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
减小粒度是提高柱效的最有效途径。
2.氯仿(CHCl3)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100 cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),其C-2H伸缩振动频率是否会改变如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移为什么答:根据公式:以及可知,C-2H伸缩振动频率会发生改变,且向低波数方向位移。
3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件答:(1)内标元素含量必须固定。
内标元素在试样和标样中的含量必须相同。
内标化合物中不得含有被测元素。
(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。
(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。
(4)所选线对的强度不应相差过大。
(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。
(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。
4.某化合物的分子式为C3H3N,其红外光谱图如下,推测其结构。