化验员培训教程
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(十二)有关基本概念及公式 物质的量是量度一定量粒子的集合体中所含粒子
数量的物理量。
物 质 的 量 n ( m o l ) =物 质 的 物 摩 质 尔 的 质 质 量 量 M m ( (g g )/m o l) 物 质 的 量 浓 度 c(m ol/L )物 溶 质 液 的 的 量 体 n 积 ( V m(o L l))
作。(注意:为了得到准确的校准结果最好重复
以上校准操作步骤两次。)
维护与保养 :⒈将天平置于稳定的工作台上
避免振动、气流及阳光照射电子天平。2、在 使用前调整水平仪气泡至中间位置。3、 电子 天平应按说明书的要求进行预热。4、称量易
挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的 容器中,以免腐蚀和损坏电子天平。5、经常
5.基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专 用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释 至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基 准品如标有实际含量,计算时应加以校正。
6.光谱纯试剂(符号S.P.) 杂质用光谱分析法测不出或 杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析 中。
九、恒重和空白
1.恒重 除另有规定外,系指样品连续两 次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下 的重量;干燥至恒重的第二次及以后各 次称重均应在规定条件下继续干燥1小时 后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在 继续炽灼30分钟后进行。
2.试验中的“空白试验”,系指在不加 样品或以等量溶剂替代样液的情况下,
七、化学试剂等级 1.一级品 即优级纯,又称保证试剂(符号G.R.),我
国产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适 用于精密分析,亦可作基准物质用。 2.二级品 即分析纯,又称分析试剂(符号A.R.),我 国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差,适 用于多数分析,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查 等。 3.三级品 即化学纯,(符号C.P.),我国产品用蓝色 标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿 日常生产分析。 4.四级品 即实验试剂(符号L.R.),杂质含量较高, 纯度较低,在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收 气体,配制洗液等)。
校准方法:轻按CAL键当显示器出现CAL-时,即 松手,显示器就出现CAL-100其中“100”为闪烁 码,表示校准砝码需用100g的标准砝码。此时就 把准备好“100g”校准砝码放上称盘,显示器即出 现“----”等待状态,经较长时间后显示器出现 100.000g,拿去校准砝码,显示器应出现0.000g, 若出现不是为零,则再清零,再重复以上校准操
六 原始记录/保存
样品分析检测过程中应填写检验记录, 记录应准确、完整、及时。
检验记录填写的具体要求:检验记录应 字迹清晰、工整,遇有数据或文字写错 之处,不得涂改、不准用涂改液,应在 写错之处划“--”将原数据或文字划掉, 并在其上方填写更正的数据,并签上姓 名、日期备查。
检验记录应包括分析图谱及其它记录, 应同检验记录附在一起,图谱上应注明 品名、批号、项目、日期及操作者的签 名。
二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光 谱用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得;
三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸 馏或离子交换制得。
十一、取样方法 样品数目为n,则当n≤3时,每件取样;当3< n≤300时,按 +1取样量随机取样;当n>
n
300时,按 n +1取样量随机取样。
相对偏差
=
绝
对
偏
差
×100%
平均值
五、标准偏差和相对标准偏差
1.标准偏差 是反映一组样品测定值的 分散性的统计指标。
若设样品的测定值为xi,则其平均值 为 x ,且有n个测定值,那么标准偏差
为: n
(xi x)2
Sx
i 1
n 1
2.相对标准偏差(RSD)
RSD Sx 100% x
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提纲
1.基本常识 2.有效数字的处理 3.常用玻璃仪器 4.近红外光谱注意事项 5.化验室安全 6.滴定分析法 7.水溶液酸碱中和法 8.氧化还原法(碘量法和高锰酸钾法)
第一章 基本常识
一、准确度和误差
1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程 度。
2.误差 系指测得结果与真实值之差。
二、精密度和偏差
1.精密度 系指在同一实验中,每次测得的 结果与它们的平均值接近的程度。
2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。
三、误差和偏差
由于“真实值”无法准确知道,因此无 法计算误差。在实际工作中,通常是计 算偏差(或用平均值代替真实值计算误 差,其结果仍然是偏差)。
四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值-平均值
按同法操作所得的结果;含量测定中的
“并将滴定的结果用空白试验校正”, 系指按样品所耗滴定液的量(mL)与空 白试验中所耗滴定液量(mL)之差进行 计算。
十、 实验室用水
分析化学实验室用水分为三个级别:一级水,二 级水和三级水
一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒 有要求的实验,如高效液相色谱用水。一级水可 用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合窗处 理后,在0.2纳米微孔滤膜过滤来制取;
7.色谱纯试剂 用于色谱分析。
8.生物试剂 用于某些生物样品与试药等“称量”或“量取” 的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度 可根据数值的有效数位来确定,如称取 “0.1g”,系指称取重量可为0.06~0.14g; 称取“2g”,系指称取重量可为1.5~2.5g; 称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95~ 2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可 为1.995~2.005g。
1mol包含的数量为6.02 ×1023
十三 电子天平
电子天平:以电磁力或电磁力矩平衡原理进行 称量的天平。
其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具 有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超 载保护等装置。注意同一实验用同一台天平。
电子天平校准:因存放时间较长,位置移动, 环境变化或为获得精确测量,天平在使用前, 一般都应进行校准操作。