标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
(2)准确称取0.4~0.45g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,置于250mL烧杯中加10mL(1+1)HCL,盖上表面皿,必要时稍微温热(小心)使ZnO完全溶解,吹洗表面皿及杯壁,小心移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,计算Zn标准溶液的浓度。
用+2标准溶液于250mL三角烧瓶中,逐滴加(1:1)NH+2·HO25.00mL 移液管吸取Zn,同时23不断摇动直至出现Zn(OH),再加入10mL NH-NHCL缓冲溶液,50mL水及少许铬黑T423指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记录V,重复EDTA三次,计算C:EDTA公式:(1) C= 1000×m/V×M(2)C=C×V/V EDTAZn2+Zn2+EDTA式(1)中:C-----Zn标准溶液的浓度,moL/L;+2m----ZnO的质量,g;V----定容体积,mL;M----ZnO式量,81.38。
也可称取1.5~2g金属锌(先用稀盐酸、纯水依次西外表层,烘干),用1+1盐酸溶解2(约20mL),可在水浴上微热助溶。
待完全溶解后移入容量瓶内,用纯水定容为1000mL。
吸取此溶液25.00mL,按照氧化锌的方法标定EDTA-2Na的浓度。
锌的式量为65.38。
(3)贮存于硬质玻璃或塑料瓶内。
4、0.1moL/L硫代硫酸钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取约26g硫代硫酸钠及0.2g无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的纯水中,并稀释为1000mL,摇匀,放置1周后标定。
(2)标定:准确称取0.11~0.14g于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,置于典量瓶中,共称三份。
于每瓶中加入25mL纯水使重铬酸钾溶解,加2g碘化钾及20mL1+8硫酸溶液,摇匀,于暗处放置5min加100mL纯水。
用0.1moL/L硫代硫酸钠滴定,至溶液呈淡黄色,加1mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
按下式计算硫代硫酸钠的准确浓度:C=m×1000×6/(V-V)×294.190式中:C-----硫代硫酸钠的浓度,moL/L;M----重铬酸钾质量,g;V-----滴定重铬酸钾的硫代硫酸钠的用量,mL;6-----1分子重铬酸钾与6分子硫代硫酸钠反应;294.19---重铬酸钾的式量;也可用0.02moL/L碘酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度。
(3)贮存于棕色硬质玻璃瓶中,密闭保存。
5、0.05moL/L草酸钠标准溶液配制及标定(1)配制:准确称取6.700g在120℃干燥至恒重的基准草酸钠,溶于纯水并定容为31000mL即得。
(2)本溶液存放于暗处可稳定6个月,但如频繁使用,浓度可弄改变,应每月新配。
如需使用0.0250或0.01moL/L草酸钠标准溶液,在临用前准确称取0.05moL/L的标准溶液,用纯水稀释即得。
6、0.05moL/L草酸标准溶液的配制及标定(M=126.068)2H2O·H2C2O4(1)配制:准确称取6.3034g 草酸,用纯水溶解并定容为1000mL,摇匀。
必要时可用下面的方法标定。
(2)标定:准确吸取本液25.00mL于250mL锥形瓶内,加新煮沸放冷的纯水100mL、浓硫酸10mL,用0.02moL/L高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液微显红色并保持30s不褪色;当滴定终点时溶液温度应不低于55℃。
同时做空白试验。
草酸浓度按下式计算;C=(V-V)×C*5/25*2201式中:C------草酸标准溶液的浓度,moL/L;1V----滴定空白用高锰酸钾体积,mL;0V-----滴定草酸用钢锰酸钾体积,mL;C----高锰酸钾标准溶液的浓度,moL/L;25/2---2分子高锰酸钾与5分子草酸反应;7、0.02moL/L高锰酸钾标准溶液配制与标定(M=158.03)KMnO4(1)配制:称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,稀释至约1000mL。
煮沸15min冷却后于暗处保存一周。
用玻璃砂芯漏斗过滤,将滤液移入棕色试剂瓶中。
(2)标定:吸取25.00mL 0.05moL/L草酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入50mL 4新煮沸放冷的纯水及10mL3M硫酸,摇匀,加热到75~85℃,趁热用KMnO溶液滴定,4开始滴定反应较慢,待溶液中产生Mn2+后,反应速度加快,直到滴定至溶液显微红色并保持30s不褪色即为终点,此时温度不低于55℃,同时做空白实验,高锰酸钾溶液的浓度,按下式计算:C=25×C*2/(V-V)*5021式中:C------高锰酸钾标准溶液的浓度,moL/L;1V-----滴定空白所用高锰酸钾体积,mL;0V------滴定草酸钠用高锰酸钾体积,mL;C2-----草酸钠标准溶液的浓度,moL/L;2/5----5分子草酸钠与2分子高锰酸钾反应;(3)暗处保存。
8、0.10moL/L碘标准溶液配制及标定(M=126.90)I(1)配制:称取13.0g碘及40g碘化钾于乳钵体内,加少许纯水研磨使碘溶完。
加纯水稀释为1000mL,用玻璃砂芯漏斗过滤,贮存于棕色试剂瓶中。
(2)标定:准确量取25.00mL 0.10moL/L碘标准溶液置于碘量瓶中,加150mL 纯水,用0.10moL/L硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加1mL 0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白实验。
取150mL纯水,加0.05mL 0.10moL/L碘标准溶液、1mL 0.5%淀粉溶液,用0.1moL/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失。
按下式计算碘标准溶液的浓度:C=(V-V)×C/(25.00-0.05)210式中:C-----碘标准溶液浓度,moL/L;1V----空白试验硫代硫酸钠用量,mL;0 5V-----滴定碘标准溶液硫代硫酸钠用量,mL;C----硫代硫酸钠标准溶液浓度,moL/L;29、0.01667moL/L重铬酸钾标准溶液配制及标定(M=294.18)K2Cr2O7(1)配制:取基准重铬酸钾在120℃,干燥至恒重后,准确称取4.903g,置于1000mL容量瓶中,加纯水使之溶解并稀释至刻度,摇匀即得。
(2)暗处保存。
10、0.01667 moL/L 碘酸钾标准溶液配制(M=214.0)KIO3(1)配制:取基准碘酸钾在105℃干燥至恒重后,准确称取3.5667g;置于1000mL容量瓶中加纯水使之溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
(2)置于暗处保存。
11 氯化钠标准溶液(M=58.44)NaCL(1) 配制:称取在500~600℃灼烧至恒重的氯化钠8.2420g,用纯水溶解并定容为1000mL。
此溶液1.00mL相当于5.00mg氯(使用时准确稀释10倍,1.00mL相当于0.500mg氯)。
(2)贮存于硬质玻璃瓶中。
12、硝酸银标准溶液(M=169.87)AgNO3(1) 配制:称取约17.5g硝酸银,用纯水溶解,并稀释为1000mL,摇匀。
此溶液浓度约为0.10 moL/L,放在棕色玻璃瓶内保存。
(2)标定:吸取25.00mL氯化钠标准溶液置于250mL 三角烧瓶内,加纯水30mL,令取250mL 三角烧瓶,加纯水50mL,作为空白对照。
各加1mL5%铬酸钾溶液,在不断6摇动下,用硝酸银溶液标准溶液滴定至溶液呈现砖红色即为终点。
分别记录用量,并计算其浓度。
氯化钠的浓度为(8.2450/58.44)=0.1410 moL/L。
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