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C、Kα双波长衍射线的分离。因为即使仅仅由 于亚晶块过小引起的对称宽化线形也会由于Kα2 波长的混入使物理线形产生很大非对称性，特
别是对高角线条， Kα2 波长衍射效应不可能用 单色器去掉，必须用数学处理来分离。
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线形拟合包括
A、多相物质衍射重叠峰分离，可用Rietveld连 续微分法、近似函数直接拟合解卷积法，也可 用手工分峰法等。 B、单线实验曲线的近似函数拟合，由于选取 近似函数形式的不同可有高斯、柯西、Voigt、 伪Voigt、Pearson VII 等不同近似函数法。
于吸收系数、弹性常数、温度因数、角度因
数等的计算比较复杂，故经常以选择合适标
样与待测试样在相同衍射条件下测试，用实
验数据校正代替计算理论校正。
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(2) 标样的要求
A、被选择的标样要尽可能完整无缺陷，标样 越完整其衍射线形越窄，它与待测试样衍射线
形差别越大，分析结果越可靠。可用与待测试
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3、应用实例
X射线衍射线形分析在合金材料力学性能预 测上的应用
Scherrer指出：试样中晶粒大小反比于衍射 线积分宽度小而微观应变正比于谱线宽度。
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上实际60年代后期获得了长足的发展，今后的 发展趋势如下：
A、大力借助于计算机的辅助作用，以便解决 线形拟合、重叠峰分离、线形背底截取、全谱 线形取舍和各个峰的解析等；
B、发挥其它分析手段的旁证，如TEM、SEM、 Raman谱，正电子湮没谱等，把用不同手段测 出的同一微观结构参量大小相互比较；
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C、多级衍射线分析结果平均。由于多级衍射 是指相同晶粒沿相同方向的不同反射级次的线 条测量后分析结果，这些结果应互相一致，例 如由(111)晶面和(222)干涉面测试分析结果应近 似相同，但由于衍射角不同、线形不同，故对 同一种物理量得到不同大小值应取其平均或进 行拟合。
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C、大力发挥线形分析的实际应用，特别是发 挥X射线分析的非破坏性、平均性和对材料结 构变化的灵敏性优点；
D、具体材料微观结构模型的建立，提出新的X 射线2020参年9月量28日与材料结构参量之间的定量关系。 4
(1) 实验数据处理
实验数据初步处理包括 A、测试数据平滑，计算机多点平滑法，其目 的在于去掉差错记录点和波动实验点，进行某 种平均化过程。 B、衍射峰背底扣除及峰位确定。此时要注意 相邻衍射峰背底相干扰及高角处散射背底的变 化等问题。背底水平不能估计得过高。寻峰方 法有中点连线法、抛物线法、切线法等。
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为了测定某一具有一定结构不完整性的晶体
衍射物理线形，必须使用一定精度的几何仪器 在一定条件下进行测量，得到含有物理因素和 几何因素在内的总衍射线形，其中几何线形可 由认为是无缺陷的完整晶体的标准试样得到。
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2、试样与标样的要求
(1) 试样的要求
在X射线衍射分析中，对试样要求不太苛刻， 且属非破坏性分析，比电子显微镜分析更为 方便。然而，X射线衍射线形分析对试样也有 一定的要求。 A、在衍射仪测量中要求有较大的照射体积， 一般需要几立方毫米以上，如对薄膜试样进 行分析中则需要有20mm2以上的照射面积。
样组成相同材料作为标样，必须在晶粒尺寸 在10μm左右。 B、标样尽可能与待测试样为同种物质或相似 物质，这样可减少对吸收效应的校正与计算。
C、尽量选择与待测试样反射角相同或相近的 标样线条，以减少角因子的校正计算。
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D、使标样与待测试样能在相同辐射波长和相 同入射光束几何条件下，得到各自可测量的衍 射线条。如果上述各点均有困难时，只好选择 其它物质为标样。
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(2) 结构精炼
结构精炼包括 A、仪器因数校正，一般利用一种认为是无缺 陷的完整标准晶体样品与有缺陷的待测试样在 完全相同的衍射几何条件下分别测得几何线形 和总线形。 B、X射线衍射参量分析，比如谱线峰位、谱线 峰面积、谱线峰非对称性、谱线峰半高宽、积 分宽度，整个线形(profile)的柯西分量、高斯分 量等。
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B、求试样为一平整表面，要求被照射表面即
反射X射线的表面严格处于测角仪转轴上，其
试样表面与转轴重合度误差不能大于0.05mm。
C、作为X射线分析试样的照射表面的组成、
应力状态、结构特征等都必须能代表整体材
料内部平均情况。除非测试目的只是为了分
析表面一层信息以外。
D、对待测试样必须进行各种因数校正。但由
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C、晶体结构参量精炼，比如晶胞参数，晶面 间距，晶胞中原子坐标，形变晶体中亚晶块大 小有 效值，块内微观应变平均值，位错密度平
均值，位错分布参量平均值，抽出型、插入型 和孪生型层错几率，堆垛层错能，体弹性贮能 密度平均值等。 D、晶体性能表征：例如基于积分强度作物相 鉴定，基于应变变化线形分析表征微观应 力。 由于X射线衍射方法直接测量的不是应力而是 应变，常用应变表达参量再乘以弹性常为后才 可表征出应力。
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(3) 各种方法比较及其可靠性
线形分析有三种方法，即近似函数法、傅氏 分析法和方差法。要比较各种方法的优缺点以 及由它们所得到的晶体结构类型和不完整性(晶 体缺陷)参量数值大小和可靠性程度的估计是困 难的，因为各自处理方法和定义不同。但在经 过长期分析测试对比中也发现它们之间有某种 对应关系。堆垛层错密度或几率表示有堆垛层 错晶面占此方向上总晶面的百分数，它又分为 抽出型、插入型和孪生型三种。
线形分析注意事项及应用实例
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注意事项及应用实例
1、多晶体X射线衍射线的精炼 (1) 实验数据处理 (2) 结构精炼 (3) 各种方法比较及其可靠性
2、试样与标样的要求 (1) 试样的要求 (2) 标样的要求
3、应用实例
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1、多晶体X射线衍射线的精炼
X射线衍射线形分析用于研究微观晶体性质 属于古老的粉末法之一，1918年Scherrer公式 问世并得到应用。