Structural analysis for materials research and crystallography
X-ray powder diffractometry (XRPD) is a valuable tool for the research and development of advanced materials. It can be used for investigation of the following properties: • Identification of the phase(s) present: is it a pure phase or does the material contain impurities as a result of the production process? • Quantification of mixtures of phases • Degree of crystallinity of the phase(s) • Crystallographic structure of the material: space group determination and indexing, structure refinement and ultimately structure solving • Degree of orientation of the crystallites: texture analysis. • Deformation of the crystallites as a result of the production process: residual stress analysis • Influence of non-ambient conditions on these properties All these investigations can be carried out on samples of varying dimensions: Powders, from bulk samples to very small amounts Solid materials of varying shapes and size, such as machined metallic or ceramic components or pills Well plates for combinatorial analysis
3.成分和价键分析 大部分手段都是基于核外电子的能级分布反应了原 子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子，使
之发生层间跃迁，在此过程中产生元素的特征信息。
按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类： X光谱和电子能谱，出射信号分别是X射线和电子。 X射线荧光光谱 (XFS)，电子探针X射线显微分析 (EPMA) X射线光电子能谱 (XPS)，俄歇电子能谱 (AES)
间 隙 固 溶 体 无 序
置 换 固 溶 体
有 序
沉 淀 结 构 组织 形状 分布 位向
取 向
织 构
宏 观 应 力
微 观 应 力
介 观 应 力
单晶材料
单晶 结 构 单晶 取 向 晶体 缺 陷
阵布 类拉 型非 点
状晶 和胞 大的 小形
原子类型及在 晶胞中的位置 X－四圆衍射仪
晶 体 学 与 外 观 座 标 的 关 系
2. 电子显微分析
3. 红外光谱分析紫外
4. 紫外-可见吸收光谱分析
5. 激光拉曼光谱 6. 阴极发光仪 7. X射线衍射分析 8. 其它一些分析方法
X射线衍射分析法
• 以X射线衍射现象为基础的分析方法，称为X射线分析方法 ，它是测定晶体结构的重要手段，应用极为广泛。 • 基本原理 • 当X射线作用于晶体时，与晶体中的电子发生作用后，再向 各个方向发射X射线的现象，称为散射。由于晶体中大量原 子散射的电磁波互相干涉和互相叠加而在某一方向得到加 强或抵消的现象，称为X射线衍射。其相应的方向，称为衍 射方向。晶体衍射的方向与构成晶体的晶胞的大小、形状 及入射X射线的波长有关，衍射光的强度则与晶体内原子的 类型及晶胞内原子的位置有关，因此从衍射光束的方向和 强度来看，每种类型的晶体都有自己的衍射图，可作为晶 体定性分析和结构分析的依据。
4. 分子结构分析 利用电磁波与分子键和原子核的作用，获得分 子结构信息。 如： 红外 (IR)，拉曼 (Raman) ，荧光光谱 (PL)利用电磁 波与分子键作用时的发射效应；
核磁共振 (NMR)是利用原子核与电磁波的作用获得 分子结构信息。
1. X射线荧光分析 主 要 的 材 料 分 析 技 术
孪 生 面 贯 析 面 指 数 的 确 定
晶 体 与 晶 体 的 位 向 关 系
晶 体 点 缺 陷
晶 体 线 缺 陷
晶 体 面 缺 陷
4
5
6
现代材料分析的主要内容
1. 组织形貌分析 2. 物相分析
3. 成份和价健分析
4. 分子结构材料的本质至关重要
光学显微镜 (OM)
电子显微镜 (SEM、TEM)
扫描探针显微镜 (SPM)
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2. 物相分析
是指利用衍射的方法探测晶格类型和晶胞常数，
确定物质的相结构。


X-射线衍射 (XRD)
电子衍射 (ED)

中子衍射 (ND)
利用电磁波或运动电子束、中子束，与材料内部 规则排列的原子作用产生相干散射，获得携带材料内 部原子排列信息的衍射斑点，重组处物质内部结构。
物质结构与表征技术
1
property
composition design
structure
preparation/ processing
performance
2
结构及表征技术
原子及分 子结构
单晶结构
多晶材料组织结构
固溶结构 结构取向 应力
物相及结构
物 相 的 组 成 及 含 量
物 相 的 形 貌 及 分 布
X射线衍射分析（XRD）
• X－射线的发现：
1895年，德国物理学家伦琴在研究真空管高压放电现 象时偶然发现，也叫伦琴射线。因此，1901年成为世 界上第一位诺贝尔奖获得者。
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底片显影后的手指骨 世界上第一位诺贝尔奖获得者
X射线衍射（XRD）的应用
• 单晶材料：晶体结构；对称性和取向方位 • 金属、陶瓷：物相分析（定性、定量） • 测定相图或固溶度（定量、晶格常数随固溶 度的变化） • 多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况