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材料表征方法

• 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术 和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。
纳米材料的成份分析
成分分析的重要性
• 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料 的化学成分和结构具有密切关系;
1. TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明
2. 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光 器件的性能产生影响据报;如通过在ZnS 中掺杂 不同的离子可调节在可见区域的各种颜色
纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS, 电感耦合等离子 体原子发射光谱ICP-OES, X-射线荧光光谱XFS 和X-射 线衍射光谱分析法XRD; 质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次 离子质谱法TOF-SIMS 能谱分析
主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP, 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法;
• 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进 行测定,因此属于破坏性样品分析方法。
• 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样 品进行测定因此又称为非破性元素分析方法。
• 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法;
• 微区分析能力,1微米量级 • 分析准确度高 ,优于2% • 分析灵敏度高,达到10-15g ,100PPM-1% • 样品的无损性 ;多元素同时检测性 • 可以进行选区分析 • 电子探针分析对轻元素很不利 ;
• 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳 米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等 领域。
纳米材料分析的意义
• 纳米技术与纳米材料属于高技术领域,许多研究人 员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉,尤其是对 如何分析和表征纳米材料,获得纳米材料的一些特 征信息。
• 主要从纳米材料的成份分析,形貌分析,粒度分析, 结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单 的介绍。
上述四种量子点的平均直径为 5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
成分分析类型和范围
• 纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为 微量样品分析和痕量成分分析两种类型;
• 纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又 分为体相元素成分分析表面成分分析和微区成分 分析等方法;
• 为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同 又分为光谱分析质谱分析和能谱分析;
同位素分析;
X-射线荧光光谱分析法
• 是一种非破坏性的分析方法,可对固体样品直接 测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点;
• X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和 能量色散型;
• 具有较好的定性分析能力,可以分析原子序数大 于3的所有元素。
• 本低强度低,分析灵敏度高,其检测限达到10- 5~10-9g/g(或g/cm3)
分析效果好;线性范围可达4~6个数量级 • 对非金属元素的检测灵敏度低;
电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法;该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱;
• 检出限低(多数元素检出限为ppb-ppt级) • 线性范围宽(可达7个数量级) • 分析速度快(1分钟可获得70种元素的结果) • 谱图干扰少(原子量相差1可以分离),能进行
电镜-能谱分析方法
• 利用电镜的电子束与固体微区作用产生的 X射线进行能谱分析(EDAX);
• 与电子显微镜结合(SEM,TEM),可 进行微区成份分析;
• 定性和定量分析,一次全分析;
纳米成份分析案例
• ICP-OES 研究CdSe 纳米粒子的组成
1. CdSe 在复合纳米粒子中所占比例为87.8%,其他 12.2%可能为包覆在CdSe 表面的有机修饰层。
多元素分析;
电感耦合等离子体发射光谱法ICP
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法;
• 可进行多元素同时分析,适合近70 种元素的分析; • 很低的检测限,一般可达到10-1~10-5μg/cm-3 • 稳定性很好,精密度很高 ,相对偏差在1%以内 ,定量
原子吸收分析特点
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 • 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量; • 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,
检测限低 ,ng/cm3,10-10-10-14g • 测量准确度很高 ,1%(3-5%) • 选择性好 ,不需要进行分离检测 • 分析元素范围广 ,70多种 • 难熔性元素,稀土元素和非金属元素 , 不能同时进行
前言
• 纳米材料分析的特点 • 纳米材料的成份分析 • 纳米材料的结构分析 • 纳米材料的粒度分析 • 纳米材料的形貌分析 • 纳米材料的界面分析
纳米材料分析的特点
• 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高 电导、高硬度、高磁化率等;
• 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm~100nm 之间)研究物质(包括原子、分子)的特性和相互 作用,并且利用这些特性的多学科的高科技。
2. 红外光谱研究发现了季铵化吡啶环的特征吸收峰;
• 因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质 的种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量 子点的结构和光谱性质示意图
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点
• 几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定;
表面与微区成份分析
• X射线光电子能谱;(10微米,表面) • 俄歇电子能谱;(6nm,表面) • 二次离子质谱;(微米,表面) • 电子探针分析方法;(0.5微米,体相) • 电镜的能谱分析;(1微米,体相) • 电镜的电子能量损失谱分析;(0.5nm)
电子探针分析方法
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