钢材化学成分分析方法对比
摘要：随着我国钢铁工业的不断发展，钢材中微量元素的测定已成为钢铁行业中较为关注的问题。
传统的化学方法在测定钢材微量元素的过程中暴露出了一些问题。
而近些年，光谱分析法在钢铁生产过程中，逐渐应用于钢材的质量控制过程中。
关键词：光谱分析化学分析钢铁
1、前言
钢是钢材含碳量在0.04％-2.3％之间的铁碳合金。
为了保证其韧性和塑性，含碳量一般不超过1.7％。
而钢含有主要元素除铁、碳外，还有硫、硅、锰、磷、鉻、钼、钒等微量元素。
这些元素的含量在一定程度上影响着钢材的特性和质量。
对钢材中微量元素的测定是钢材生产过程中质量控制的重要环节。
对于钢材中微量元素的测定，传统的方法是通过化学方法将钢材中的微量元素消解、溶出，然后通过火焰吸收、分光光度法或者重量法等方法对微量元素加以测定。
但随着我国国民经济的不断发展，钢材生产技术的也蓬勃发展，对钢材的需求越来越大，传统的化学方法在测定钢材微量元素的过程中暴露出了一些问题。
而近些年，光谱分析法在钢铁生产过程中，逐渐应用于钢材的质量控制过程中。
2、光谱分析与化学分析的工作原理
光谱分析所采用的原理是用电弧或者电火花的高温使得样品中各种元素从固态直接气化并激发而发射出各种元素的特征波长，用
光栅分光后，直接成为按波长排列的“光谱”，这些元素的特征光谱线通过出射夹缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换，然后用计算机处理，计算出各种元素的百分含量。
化学方法测定钢材中的各种元素的原理一般为通过化学的方法将钢材中的特定元素溶解，然后根据其物理或者化学性质进行重量法或者显色法等方法测定。
例如：针对钢铁的锰元素，将所测元素锰在适宜的酸度下溶解，硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为紫红色的七价锰，然后通过分光光度计测其吸光度；磷在氧化剂过硫酸钾存在的情况下，通过高温消解将磷氧化为正磷酸盐，磷酸与钼酸铵在适宜的酸度条件下生成黄色的络合物，在催化剂硝酸铋存在的情况下，用抗坏血酸将磷钼黄络合物还原为磷钼蓝络合物，用分光光度计测其吸光度；硅用稀酸溶解试样，使硅转化为可溶性的硅酸，将硅酸放于微酸性溶液中与钼酸铵结合成具有黄色的硅钼杂多酸。
最后加入草酸破坏磷、砷等元素与钼酸生成的杂多酸，随即加入硫酸亚铁铵，将硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计测其吸光度。
3、光谱分析与化学分析的比较
3.1样品取样处理及分析效率比较
无论是光谱分析还是化学分析方法，首先测定的样品应具有代表性，能真实反映产品整体性能。
这是对分析前样品准备的最基本的要求。
对于光谱分析法，在取样时要注意以下几点：(1)取样大小
应大于火花台激发口，适合激发的情况；(2)样品内部应无夹杂、裂纹、气孔等问题；(3)样品表面应磨制出顺纹(朝向同一方向的纹路)且表面应粗糙，不可过于细密，不得拋光；样品表面如有生锈等影响导电的因素存在时，将激发面正对的另一面打磨除去影响导的因素，使样品可以正常激发。
而对于化学分析方法，取样除具有代表性外，主要控制的是样品不能有氧化或者污浊影响最终的测定结果。
光谱分析的分析效率非常高，在长期使用、仪器稳定时，分析一个样品只需要半分钟左右。
例如德国斯派克公司m9光电直读光谱仪从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30s，样品中所有要分析的元素(20个)可以一次同时分析出来，速度非常快，而且精度非常高。
化学分析方法是通过借助分光光度法、原子吸收法、滴定法等方法对元素的含量进行测定的，这其中，除滴定法外，其余方法的分析效率较高。
但是，化学方法需要进行较为复杂的前处理，一般酸液或者氧化剂消解都需要半小时至数小时不等的时间，然后要添加显色剂、屏蔽剂。
最终，在样品处理达到较为稳定的状态下才能进行分析，因此分析效率较为低下，且需要大量的人工操作，劳动强度较大，较难满足大规模快速检测的需求。
3.2精度及易造成误差的原因分析
光谱分析方法精确度高，一般对于si、mn、s、p、cu、ni、gr 的测定误差不超过5％。
而化学方法由于本身受人为因素很大，在
分析的过程中，难免会由于各种原因造成试验误差，检测精度并不是很好，一般对于分光光度法的测定误差控制在10％左右。
化学分析方法为了获得较为准确的测定结果，一般会用增加测定次数的方法提高精度。
尽管光谱分析方法的测定结果较为稳定，但很多时候仍然需要多次的化学分析方法的结果进行校准。
对于操作简便的光谱分析方法，系统误差是造成测量结果失真的主要原因。
而对于化学分析方法而言，由于最终仍然要借助于仪器分析，因此系统误差也是无法避免的。
光谱分析过程中造成系统误差的主要原因有：
(1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时，可能引起基体线和分析线的强度改变，从而引入误差。
(2)标样和试样的物理性能不完全相同时，激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
(3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时，测出的数据会有所差别。
(4)未知元素谱线的重叠干扰。
如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时，混入未知合金元素而引入系统误差。
对于化学方法而言，除了系统误差之外，经常会出现人为误差，即偶然误差。
在应用化学方法测定元素含量时，特别是滴定的方法，由于个人分辨能力不同直接影响着测定的结果。
对于借助仪器的分析手段，可能会由于在样品处理过程中添加实际含量的变化、浓度的变化或者污染、性质变化等原因造成检测结果失真，产生误差。
3.3维护、人工及成本对比
光谱分析对光谱仪的要求比较高，光谱仪运行状态直接影响着光谱仪最终的测定结果，因此，光谱仪需要特别的维护：
(1)每班维护：检查氩气供给系统、仪器供电系统；检查氩气排气管路，保证废气排放畅通；检查火花台冷却水；检查真空泵油标；清洁空气过滤网；清理激发台、火花室、绝缘杯(石英杯)，更换或处理电极；分析标准样品或控制样品，检查激发斑点，对仪器进行类型标准化检查；仪器面板清洁。
(2)每月维护：仪器激发台防护罩内部清洁。
(3)每季维护：更換真空泵油，清洁处理真空泵；更換或处理辅助电极；清洁透镜(石英窗)；清洁仪器电子板；氩气净化再生。
对于化学分析方法，需要经常配置用于日常处理的试剂，更重要的是最终的仪器维护，但相比光谱仪而言，风光光度仪和原子吸收仪的维护要比光谱仪的维护简单的多。
特别是分光光度计，并不需要特别的维护，仅仅保证灯光的正常运行即可。
光谱分析对于操作人员的工作量要求比较低，一般一个人便可以自如操作，工作量小。
化学分析方法需要大量的人工劳动，在测定大量样品时，需要对大量样品进行前处理，这需要大量的人力。
就成本而言，光谱分析的一次性投入比较大。
购置一台直读光谱仪需要几十万到上百万不等。
而化学分析方法除必备药品外，对于常见元素仅仅通过分光光度计就可以完成。
而分光光度计的投入仅仅数千到十万不等，相比于光谱仪的投入，化学分析方法要小得多。
但在实际生产过程中，由于化学方法需要大量的人工劳动，且对人员的基本素质和检测水平及经验要求较高，技术人员带来的成本不可忽视。
而光谱仪寿命较长，光谱分析的日常运行进仅仅需要少量载气即可，运行费用并不昂贵。
4、结论与展望
本文通过对光谱分析和化学分析方法的对比，通过了解其工作原理，探讨了两种方法的优缺点，得到以下结论：
(1)光谱分析相对于化学分析而言，样品前处理简单，分析效率比化学分析快很多，一般测定一个样品仅仅需要半分钟左右；(2)光谱分析的精度较化学分析方法较高，但化学分析方法仍然是质量控制中的基础方法。
(3)光谱分析法的日常维护较为繁琐，而化学分析方法日常维护比较简单；化学方法要求较高的人工劳动，而光谱分析方法节省人工；光谱分析方法一次性投入较化学分析方法大，但日常分析的成本并不高。
尽管光谱分析方法和化学分析方法各有利弊，但是随着钢铁工业的不断发展，大规模的元素分析是钢铁生产企业提高核心竞争力的重要手段，光谱分析方法比较适用于大规模快速的元素分析，必将成为今后钢铁企业分析的重要手段。
参考文献
[1]廉恩常光电直读光谱仪的工作原理及误差分析[j]中国计量，2010,7：96-97.
[2]刘伟明李洪孙琳琳冷爱平孙献国.spectro光电直读光谱仪的取样和使用[j]光谱实验室，2009,26(2)：331-332.
[3]王改霞直读光谱仪在分析中的应用[j]世界有色金
属,2009,10：68-70.
[4]赵飞，张伟，程志伟直读光谱仪分析测定合金钢中砷的含量[j].冶金丛刊，2007,(3)：4-5.
[5]廉思常光电直读光谱仪的工作原理及误差分析[j].中国计量2010,7：96-97
[6]粟智钢铁中多元素光电直读光谱法测定研究[j].新疆有色金属1999：43-46.
[7]李项军，张向英.分光光度法在钢铁元素分析中的应用[j].科技资讯,2009,(27)：113－114。