因此： 下文将以碱性硅溶胶与无机酸为原料, 加入分 散剂阻止颗粒聚结, 在水和甲醇介质中 详细研究 了沉淀法的合成工艺条件, 优化出了 配方和工艺, 制备出成本低廉、工艺简单、高 比表积和纯度高的 纳米级二氧化硅粉体。
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验部分
试剂:碱性硅溶胶:ρ =1.19、 pH=9.10、 SiO2 浓度 为30%、粒度 5～ 10nm, 青岛海洋化工集团; 分 散剂六 偏磷酸钠 ( NaAB) , 化学纯试剂; 分散剂 C ( 高分子 聚合物的钠盐) 上海德谦化学有限公司工 业品。 仪器：JEM-2000EX 型电子显微镜, 日本电子公司 生产;TRIHTAR-3000 全自动表面孔隙度分析仪, 美 国麦克公司;AVATAR 370DTGS 红外光谱分析 仪, 美国热电集团尼高力公司;ZETASIZER 100HS 型激 光粒度仪, 英国马尔文仪器有限公司; 高速粉碎机, 天津泰斯特实验仪器厂。
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
（1）分散剂和溶液酸度对产物性能的影响
分散剂 的种类、用量和溶液 pH 值对产品的影响见下表
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论

表 1表明: 仅加入一种分散剂六偏磷酸钠, SiO2 粉体的粒径较大, 纳米级二氧化硅生成率低; 六 偏磷酸钠与分散剂 C 同时并用,SiO2 粉体的粒 径变小,700 目筛网筛分率增加, 颗粒尺寸大多 数 属纳米级 ( 图 1)
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
理论解 释

根据双电层理论, 在静电斥力作用下, 一个 不完全均衡的电荷分布总是存在于粒子表 面, 当静 电斥力大于范德华力时, 易形成稳 定的分散体系。 这种稳定体系对于稀溶液 和有极性的有机介质是 有效的。但随着溶 胶浓度的增大, 胶团互相碰撞的 次数增加, 聚集成大颗粒的机会增多, 溶胶的稳定 性降 低, 因而加速了溶胶的聚沉。虽然低浓度下 合 成的粒子粒径小, 单分散性能较好, 但反 应物浓度 过低将导致产率不高。为保证粒 子性能又要兼顾 产率, 可选初始反应物浓度 为 10～ 20%
反应时间对纳米二氧化硅的影响
实验证明反应时间为 40-45min 时得到 的纳 米二氧化硅的粒径最小, 分布最 好, 此时粒子成长为纳米级, 因此, 确 定反应时间为 45min 。
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纳米二氧化硅的制备与表征
三：纳米二氧化硅的实际应用

纳米二氧化硅（VK-SP30）的粒径仅为几十纳 米，具有很高的硬度和很好的稳定性，其熔、 沸点也很高，具有良好的化学惰性和热力稳定 性。应用范围广泛
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纳米二氧化硅的制备与表征
实际应用
纳 米 二 氧 化 硅 产 品 图 片
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纳米二氧化硅的制备与表征

沉淀法制备纳米二氧化硅, 以浓度 10～ 20%碱 性 硅溶胶为原料, 以六偏磷酸钠、分散剂 C为分散 稳定剂, 在水和甲醇混合介质中用无机酸调节体 系的 pH 为 7.5～ 8.0,50℃下反应约 45min, 得到 纳 米级二氧化硅溶胶, 经真空脱水干燥筛分, 得到 纯 度 99%以上的纳米级二氧化硅粉体。该方法的 最 佳工艺条件是: 反应温度为 50℃、 pH=7.5～ 8.0、反 应体系的浓度为 10～ 20%、反应时间为 45min。制 得纳米 SiO2 粉体的粒径为 20～ 40nm, 比表面积大, 分散性好, 纯度在 99% 以上。 该方法工艺简单、实 用性强, 适宜工业化生产。
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纳米二氧化硅的制备与表征
纳米二氧化硅的制备与表征
参考文献： 纳米二氧化硅的制备与表征 * 孙道兴 ( 青岛科技大学 环境与安全学院, 山东 青岛 266042)
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实际应用
橡胶改性：通过控制SiO2的颗粒尺寸，以制备抗紫外辐射的橡胶、红 外反射橡胶、高绝缘性橡胶等； 涂料：利用纳米二氧化硅（VK-SP30）透明性和对紫外光的吸收特性;
塑料改性：用作塑料的补强剂，使塑料变得很致密，提高了薄膜的透 明度、强度和韧性，大大提高防水性能；
其它：用作人造牙齿，纸张表面涂层(瓷土)、建筑及防水材料等。

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纳米二氧化硅的制备与表征
实验部分

制备方法 ：将碱性硅溶胶加入三口烧瓶中, 加入 计量的 甲醇、去离子水和分散剂六偏磷酸钠 ( NaAB) , 配 成一定浓度的溶液, 然后在一定的搅 拌速度下, 慢 慢滴入适量的无机酸至所需要的酸 度, 水浴加热 至 50～ 54℃, 待体系的 pH 稳定后, 再加入定量的 高分子分散剂 C, 在高速搅拌下继 续恒温反应一 定时间, 得到适宜粒径的硅溶胶, 最 后将该硅溶胶 真空干燥 5h 以上, 将得到的白色固 体在高速粉碎 机中研磨 1min, 经 700 目筛网筛 分后的产品进行 性能测定, 并计算产率。
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
反应温度对纳米二氧化硅产率的影响
图 3 表明: 纳米二 氧化硅的产率受反应 温度的影响, 反应温 度为50℃时产率最高, 为97%左右。温度还 影响二氧化硅溶胶的 电离平衡及溶解度, 同时还影响溶液中的 过饱和度。
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
从前面的表 1和图2 也可看出, 溶液的 pH 值影响硅溶胶稳定性, 也是影响产品颗粒大小的重要因 素。 在合适的分散剂存在条件下, 溶液的 pH=7.5～ 8 才 能得到高 产率且粒径小于 40nm 二氧化硅 粉体。 这个实验结果可从图 2 加以说明[9]。pH=8～ 9 范围 为 溶胶的稳定区,pH= 5～ 7 为不稳 定区,pH值4以下为介稳区域, 因 此, 我们选择反应时的 pH= 7.5～ 8
陶瓷材料：纳米陶瓷、复合陶瓷基片、功能陶瓷等，可以提高陶瓷制 品的韧性、光洁度 人造莫来石：具有高的导热特性和良好的力学性能，是电子工业封 装材料的最佳原材料之一； 粘结剂：纳米二氧化硅（VK-SP30）小颗粒形成网络结构，抑制胶 体流动，提高固化速率，提高粘结效果，同时增加了胶的密封性能；
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纳米二氧化硅的制备与表征
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
硅溶胶的浓度对二氧化硅的影响

表 2 表明, 在其他条件不变的情况下, 硅溶胶的 浓度较低时 ( <20%) , 反 应后的体系是稳定的 溶胶体系, 在反应和陈化过程中无沉淀或凝胶 产生。其浓度越大, 微粒之间的 碰撞几率越大, 越易出现沉淀或凝胶; 硅溶胶的浓度>20%时易 出现沉淀, 浓度>30%时易出现凝胶。
纳米二氧化硅的制备与表征
研究课题：
纳米二氧化硅的制备与表征
小组成员与与分工：林俊（演讲） 胡成浪（ppt制作） 1 冯家成（资料搜集）
纳米二氧化硅的制备与表征
一 : 引言——认识二氧化硅 二： 纳米二氧化硅的制备
1.制备纳米二氧化硅实验原理 2.具体实验方法和步骤 3.实验结果的分析和讨论
三： 纳米二氧化硅应用 四： 结语
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纳米二氧化硅的制备与表征


六偏磷酸钠包覆在纳 米二氧化硅颗粒表面, 使粒子间带有 相同的电荷而排斥, 减少聚沉。但由于六偏磷酸钠体积较小, 仅用六偏磷酸钠分散剂形成的双电层难于有效阻 止带电粒 子团聚, 而配合使用高分子盐分散剂 C, 对纳米二氧化硅颗 粒包覆形成的空间位阻作用与 具有双电层结构的六偏磷酸 钠协同作用, 才能产 生有效阻聚作用。高分子稳定剂的稳 定机理主要 是其结构中的高分子阴离子具有空间位阻斥力, 且能形成一定厚度的双电层。 高分子盐分散剂的粒子在相互接近时产生两种情况吸附层 被压缩而不发生相互渗透; 吸附层能发生相互渗透、互相重 叠。这两种情况都导致体系能量升高, 自由能增大。第一种 情况由于高分子失去结构熵而产生熵斥力位能; 第二种情况 由于重叠区域浓度升高产生渗透斥力和混合斥力位能, 因而 导致吸附了高分子的原生粒子再发生团聚的难度, 保持体系 的 稳定。
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纳米二氧化硅的制备与表征
一：引言——简单认识纳米二氧化硅
纳米二氧化硅是指平均粒径在 1～ 100nm 之 间的颗粒, 它是纳米材料中的重要成员之一, 因 为 其分散性好, 有巨大的比表面积, 光学性能 和化学 稳定性优良, 使得与同组成的微米材料 相比, 具有 许多奇异的性能, 为材料科学与凝 聚态物理领域 中的研究热点, 并广泛应用于橡 胶、工程塑料、涂 料、胶粘剂、封装材料和 化妆品等行业。
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纳米二氧化硅的制备与表征
纳米二氧化硅的电镜图片4源自纳米二氧化硅的制备与表征目前, 制备纳米二氧化硅最多的是采用： ①气相法 ②溶胶凝胶法
用沉淀法制备超细二氧化硅虽然原料价廉、工艺简单、易于 工业化, 具有很好的应用前景, 但由于该法制备的纳米二氧化 硅的孔径较小, 反 应条件较难控制没能得到推广。