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激光筛分粒度仪实验报告

六.实验数据记录与处理
仪器型号:Easysizer20
样品名称: PTA 样品折射率:
1.65
分析模式: polydis. 样品编号: 1000 分 散介 质:

拟合残余: 0.04 超声时间: 15s 介质折射率:
1.33
遮 光 比: 20.0% 测试日期: 7/15/2015
分 散 剂:
甘油
截断下限: 0.10 测试时间:
10:09:48 AM
分散剂用量:
1
截断上限: 500.00
粒度特征参数
D(4,3) 8.50 μm D50 6.93 μm D(3,2) 1.03 μm S.S.A. 5.83 sq.m/c.c. D10 0.21 μm
D25 3.45 μm
D75 13.17 μm
D90 18.69 μm
0.1
1
10
246810
微分分布曲线 累积分布曲线
粒径(μm )
微分分布(%)
图1. PTA 试样粒度分布图
20
40
60
80
100
累积分布(%)
结果讨论从上述数据中可以得到,该试样的体积平均当量直径D(4,3)为8.50μm,面积平均当量直径D(3,2)为1.03μm,比表面积为5.83sq.m/c.c.,注意本仪器得到的比表面积不准确,详细的比表面积值需要通过比表面积分析仪得出,试样的中位径D50为6.93μm,D10为0.21μm,D25为3.45μm,D75为13.17微米,D90为18.69μm,粒径分布范围为0.11μm-28.22μm。

同时该试样的微分分布曲线存在两个峰,分别在粒径为0.17μm和20.50μm,同时在0.94μm-1.04μm的范围内无粒径分布,两个峰的分布范围分别为0.11μm-0.94μm和1.04μm-18.69μm,分布范围窄,凭借这几点可以假想该试样是由两种粒径分布集中的相同物质按照不同的比例混合制备而成。

七.思考题
(1)超声分散的目的是要将试样充分的分散开来,但在操作过程中要防止颗粒的破碎和团聚现象的发生。

操作时应当注意一下几点,第一,对于颗粒较细的物料,应当取用少量的物料,处理时间相对较长但不超过5min,时间过少,颗粒不能充分分散,时间过长颗粒将会发生团聚的现象,第二,对于颗粒较大的物料,可取用较多量的试样,处理时间不应太短,时间不应小于2min,处理时间短,同样不能使试样充分的分散开来,处理时间较长颗粒会由于相互碰撞而发生破碎,但颗粒较大的物料处理时间相对小颗粒,一般较短。

(2)激光粒度仪的工作原理示意图如下
本实验采用Easysizer20型激光粒度仪,它采用氦氖激光器,发射633nm波长的激光,透过显微物镜放大,通过真空,发生单缝衍射形成多束光源,通过准直镜后形成一系列平行光打在待测颗粒上,发生光的散射,由于颗粒越大,散射角越小,颗粒越小,散射角越大,就可以分辨颗粒的粒径大小。

再通过傅里叶透镜聚焦到光电探测阵列器上,就可以得到不同光信号,通过模数转换就可以得到不同的电信号,从而起到分辨物料颗粒的效果。

同时光电探测阵列器还可以探测光的强度,某一粒径的颗粒浓度大时,在光电探测阵列器上特定位置的光信号强度也大,转换为电信号,就可以得到相应的粒径的微分分布。

这就是激光粒度仪测定物料颗粒大小和相应含量的原理。

(3)湿法分析的分散方法主要有加分散剂和超声分散
分散剂的原理是通过破坏溶液的表面张力,减少颗粒之间的团聚力,达到使颗粒相互分散的目的,常用的分散剂为酒精,当酒精的分散能力不能满足要求时,可以使用六偏磷酸钠。

但要注意,分散剂不会与溶液,颗粒发生化学反应,以及产生溶解溶胀的现象。

超声分散是一种物理的分散手段,它不会在实验中引入其他的物质,防止产生一些不必要的影响,但同时它也有自己的局限性。

它的分散能力有限,作用持续时间短,样品静置一段时间后便会发生沉淀和团聚。

(4)由于本实验采用Easysizer20型激光粒度仪,它的自动化程度高,设计合理,大大的避免了来自于环境温度,湿度变化的影响,同时也规避了大量的人为操作的影响,它自带清洗,调节溶液遮光度功能,极大的保证了实验的重现性。

因此,在试验中,应当做好颗粒的分散,
保证工作电压的稳定,按照章程操作,就可以避免对实验的影响。

在使用老式仪器时,应但注意,保证实验环境的温度和湿度,防止空气中的水蒸气在仪器的玻璃镜片上凝结成小水珠,让激光粒度仪误把水珠当成颗粒。

实验时,实验的遮光度应当保证在10%-25%之间,遮光度可以理解为样品的浓度,样品的浓度过大或过小都会使光电探测器探测到的光的量减少,这样测得的数据可能具有很大的偶然性,产生较大的误差。

同时仪器的清洗也很重要,仪器清洗不干净,会使“0”环外的绿色光环不均匀,产生较大的起伏,产生实验误差。

补充
激光粒度仪的优点:1,可测的粒径范围广,LS-POP(3)型的测量范围为0.2μm-200μm。

2,适用范围广,可以测量固体颗粒,也可以测量液体溶液。

3,测量时间快,一次实验仅需要1-2min.4,实验准确可靠,实验的重复性误差小于%。

5,可以测量未知的物质,不需知道试样的物理性质就可以测量。

6,它的原理复杂但操作简单,可以规避大量的人为误差。

它的缺点是不能测量比重大的物料,不能测量能溶解的物料
通过振筛机测粒度的优点是可以测量各种固体颗粒物料,但只要是激光粒度仪的优点,它都做不到,而且,振筛机测量粒度的噪音污染大,扰民。

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