胶黏剂实验专用周
摘要
从聚醋酸乙烯胶的合成原理出发,通过试验着重讨论了反应体系
中聚乙烯醇的量对聚乙烯醇缩甲醛胶粘接性能、粘度和固含量的影响。
关键词：聚醋酸乙烯；聚乙烯醇；影响；
Abstract
From poly vinyl acetate glue synthesis theory, and through the test focuses on the reaction system of poly (vinyl alcohol) amount of polyvinyl formal adhesive joint performance, viscosity and solid content of influence.
Keywords：Poly vinyl acetate; PV A; Influence;
前言
聚醋酸乙烯乳液俗称白乳胶, 具有单组分、价格低廉、使用方
便、无毒无害、不易燃烧等特点, 广泛用于木材加工、织物粘接、木器家具、涂料等行业。
但是, 它具有耐水性、耐寒性以及抗热蠕变性能差等缺点, 大大限制了它的应用。
本次试验通过改变反应体系中的PV A的量的不同，通过试验产品的后续的性能测试，得到其对产品粘度、固含量和剪切强度的影响。
1.聚醋酸乳液的合成
1.1实验原理
聚醋酸乙烯酯的聚合是典型的自由基聚合反应。
每一个醋酸乙烯酯都带有一个双键，在聚合过程中会严格遵循链引发、链增长、链终止的自由基聚合规律，最终形成高分子聚合物。
聚醋酸乙烯乳液的合成是烯类单体在水介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，反应体系中主要由单体、水、水溶性引发剂及乳化剂四种基本组分组成。
在乳液聚合体系中，乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存在，形成真溶液；以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体液滴表面，使单体液滴稳定地悬浮在介质中；吸附在聚合物粒子表面形成乳胶粒，使聚合物乳液体系稳定。
乳液聚合反应发生在增溶胶束和乳胶粒中。
由于乳胶粒表面吸附了一层乳化剂分子，使表面带有同种电荷，静电斥力使得乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并，形成一个稳定的反应体系。
无数个彼此孤立的乳胶粒稳定的分散在介质中，在每个胶粒中都能进行聚合发应。
而单体液滴，作为贮存单体的仓库，为保持乳胶粒内单体浓度恒定，不断向乳胶粒扩散补充单体直至单体液滴消失，乳胶粒内继续引发、增长、终止，直到单体完全转化，如图1所示。
乳液聚合过程大致可以分为下列三阶段，如图2所示。
(1) 第一阶段——乳胶粒生成期。
从开始引发聚合，直至乳化剂形成的胶束消失，聚合速率递增。
水相中产生的自由基扩散进入胶束内，进行引发、增长，不断形成乳胶粒，同时水相中单体也可以引发聚合，吸附乳化剂分子形成乳胶粒。
随着引发聚合的继续进行，增溶胶束不断成核，乳胶粒不断增多或增大。
单体转化率达15％左右，胶束全部消失，不再形成新的乳胶粒，以后引发聚合完全在乳胶粒内
进行。
(2) 第二阶段——恒速期。
胶束消失后，聚合进入第二阶段。
链引发、增长和终止反应继续在乳胶粒内进行，液滴仍起着仓库的作用，不断向乳胶粒供应单体，乳胶粒中单体浓度保持不变，加上乳胶粒数恒定，这一阶段的聚合速率也基本一定。
单体转化率达50％左右，液滴全部消失，单体全部进入乳胶粒，开始转入第三阶段。
(3) 第三阶段——降速期。
乳胶粒内由单体和聚合物两部分组成，水中的自由基可以继续扩散到乳胶粒引发或终止，但单体再无补充来源，聚合速率将随乳胶粒内单体浓度的降低而降低。
图1分散阶段乳液聚合体系示意图图2 时间－转化率曲线示意图1.2主要仪器和试剂
1.2.1试剂
聚乙烯醇PVA-1788（工业一级）醋酸乙烯酯（工业聚合级）乳化剂OP-10（化学纯）过硫酸铵（化学纯）
碳酸氢钠（化学纯）
1.2.2实验仪器
搅拌器（NDJ-90）水浴锅三口瓶（500mL）回流冷凝器(10mL) 滴液漏斗（50mL）温度计（0-100℃）医用胶管天平（感量0.01）分析天平（感量0.0001）LDJ-1型旋转黏度计电烘箱
1.3投料比
醋酸乙烯 100g
去离子水 90g
聚乙烯醇 8g
过硫酸铵水溶液（3%） 8.0395g
OP—10 3.0312g
碳酸氢钠水溶液（10%） 3g
丙烯酸 0.532g
1.4实验步骤
时间具体操作
8:50 组装实验设备。
9:00 准备实验药品。
9:15 实验开始。
9:17 加入水和聚乙烯醇，开动搅拌，升
温到90℃
9:25 完全溶解，开始降温。
9:40 降温至60℃，加入OP-10和丙酸乙
烯。
10:00 加入3.2g过硫酸铵，升温到70℃。
10:18 出现大量泡沫，控制温度70℃。
10:30 升温到75℃。
10:37 开始回流，三口瓶温度保持在
72℃，撤去温度计，开始滴加醋酸
乙烯，4小时内滴完过硫酸铵和醋
酸乙烯。
14:38 滴加完成，由于体系过于黏稠，老
师建议加入20ml去离子水。
14:40 升温至85℃，保持一小时。
15:38 开始降温，将温度降到40℃以下，
进行后续的测量，拆卸仪器。
2.实验结果分析
通过改变PV A的量，进行了三组对比试验，三组PV A的量分别为6g、7g、8g，并且对三组所得产品进行粘度，固含量，试片剪切强度试验，并对所得结果进行讨论。
2.1粘度测试
利用旋转粘度计进行测量，通过三次测量后得到的平均值。
实验所选取的三组PV A的量分别为6g、7g、8g。
第一组测得的三组数据为2900,3000,3050。
取其平均值为2983。
第二组测得的三组数据为700、700、710。
取得平均值为703。
第三组数据的三组数据为2200、2300、2400。
取其平均值为2300。
所以由以上数据可以的得出所的
产品的粘度与反应体系的酸度有关，可能由于不同小组的实验操作不同，所得数据不准确，对实验的结果产生了一定的影响。
2.2固含量的测量
固体含量是胶粘剂在一定温度下加热后剩余物重量与试样重量的比值，以百分数表示。
烘箱加热温度取105±1℃，试样量为3g左右，第一组称取的试验样品质量为5.41g，表面皿的质量为9.08g，所以未烘干前的质量为14.49g，烘干后称取表面皿和烘干后的样品的质量为9.653，所以此组的固含量为10.59%，第二组称取的试验样品质量为5.01，烘干后的质量为0.4859，所以固含量为9.7%。
第三组称取的试验样品的质量为3.693g，烘干后质量为0.022g，所以固含量为0.6%。
由以上数据仍可得出当反应体系的pH值改变时，所的产品的固含量有一定的影响。
2.3试片的剪切强度试验
使用统一制式的试片，取定的粘接长度为3cm，在试片上将实验所得的胶粘剂涂匀，最好是薄薄一层，之后将两试片进行粘接，用夹子夹牢，室温干燥，大约为一天时间，之后利用万能材料试验机，对试片进行拉伸，所得数据通过计算机进行采集并且绘图，所得绘图见附图1、2、3。
有图上的数据可以得处体系PV A的量分别为6g、7g、8g时的最大载荷、抗拉强度、弹性模量、屈服强度、断裂伸长率、定应力伸长率、断裂强度、σp0.2的值都不相同，而且对应的值当PV A 的量越来越大时都减小，可以在实验所得的图表上得到体现。
结束语
为了进一步提高自己的实验能力，以及对胶粘剂的进一步了解，
安排了这次实验专用周，进行了制备聚醋酸乙烯胶粘剂，通过自己动手，加深对以上胶粘剂的性质的认识，了解了制备过程，以及在实验中需要注意的关键点，以及后期对成品主要性能的检测，同时在试验中通过比较不同的实验条件的对比，得到不同的实验结果，总结实验的影响因素。
感谢老师的耐心指导！感谢同组同学的通力合作！通过总结上次实验的失误之后，这次实验得到了很好的改善，实验也完美的完成！
参考文献
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