篇一：材料分析方法实验报告篇二：材料分析方法课程设计报告材料分析测试方法课程设计（论文）题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析学院材料科学与工程专业材料化学班级材化082学生王维娜学号 3080101296指导教师陈迪春起止时间 2010.12.27-2011.1.1年材料分析测试方法课程设计任务书课程设计内容要求：掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分分析所用仪器和原理。
学生（签名）月日材料分析测试方法课程设计评语指导教师（签名）年日目录材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1)1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5)1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5)1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6)1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7)第二章实验方法 ............................................................................. .. (9)2.1 tem样品的制备方法 ............................................................................. (9)2.2 实验方法 ............................................................................. . (10)2.3 实验方案设计 ............................................................................. .. (11)第三章分析结果与讨论 ............................................................................. (12)3.1 c/w 薄膜的xrd 衍射分析 ............................................................................. .. (12)3.2 c/w 薄膜截面tem 分析 ............................................................................. (12)3.3 c/w薄膜的xps 分析 ............................................................................. .. (14)第四章结论 ............................................................................. .. (16)参考文献： ........................................................................... .. (17)第一章前言本次课程设计使用磁控溅射离子镀技术以纯钨靶和石墨靶作为溅射源制备含w或wc相的碳基纳米复合多层膜，对薄膜的微观结构和相组成进行了系统分析。
1.1 磁控溅射因此利用非平衡磁控溅射离子镀技术以纯钨和纯石墨靶作为溅射源制备c/w 纳米多层膜。
1.2 x射线衍射仪1.2.1 x射线衍射分析工作原理篇三：材料分析实验报告实验一单晶劳埃照相法、德拜照相法、衍射仪结构介绍及衍射花样分析一、实验目的通过实验, 加深单晶(劳埃照相法)、多晶(德拜照相法、衍射仪法)衍射花样的形成原理的理解;了解单晶劳埃照相机、德拜照相机、衍射仪的结构；掌握德拜照相法线条位置的误差以及粉末相的初步处理等基本问题的理解；掌握单相立方系物质粉末相的计算。
二、衍射花样形成原理1、劳埃照相法 1）实验方法：连续x射线照射固定不动的单晶体.平底片记录衍射花样.分为透射、背射法.注:单晶固定不动,入射方向一定,即晶体内各晶面与入射线夹角固定, 则各晶面都有自己特定波长2dhklsin???满足衍射,而在连续线中有一波长与之对应.2)衍射花样：底片一斑点表示晶体一组平行晶面产生的衍射线.透射: 同一晶带晶面的衍射斑点分布在过底片中心的椭圆上. 背射: 同一晶带晶面的衍射斑点分布在一双曲线上3）用途:单晶体取向测定及晶体对称性研究.测定未知晶体形状.2.（粉末）德拜照相法 1）实验方法方法: 单色(特征) x射线照射固定不动的粉末多晶体. 2）衍射花样的形成多晶由取向混乱的单晶构成,每一单晶都有一相同的晶面(hkl),在空间占有不同方位,能参与衍射的(hkl)所在位置为满足衍射的(hkl)绕入射方向旋转一周所处的瞬时位置.产生的衍射线为顶角4?的圆锥表面。
3）德拜照相机实验中应者重了解德拜相机的构造、试样的制备、底片的安装及摄照规程的选择。
（1）德拜相机的构造德拜相机为圆筒形暗盒，直径一般为57.3mm或114.6mm。
下图为相机的构造示意图。
入射线从光阑中心线进入，照射到试样后的透射线进入承光管。
从承光管底部可以看到x射线光点和试样的暗影（2）底片的安装底片安装可采用正装法（x射线从底边接口入射）、倒装法（x射线从底边中心点入射）、偏装法（x射线从底边其他点入射），所得到的衍射花样如下图所示。
（3）试样的制备粉末试样粒度在微米级，过0.045mm的筛孔，与树脂混匀后粘在0.05~0.08mm直径的玻璃片上或装入胶管中，试样直径0.2~1mm，长10~15mm。
（4）摄照规程的选择粉末相通过在ｘ射线晶体分析仪上摄照。
该仪器包括ｘ射线管、高压发生器及控制线路等几部分。
启动分析仪的一般程序为：打开冷却水，接触电源，按低压钮，预热3min后按高压钮，根据ｘ射线管的种类、功率以及摄照的要求，调节管电压和管电流到预设数值。
分析仪的关闭过程与启动相反，一般在切断高压后10min关闭冷却水。
4）、德拜相的分析及应用利用德拜相可对测试材料进行晶体结构分析、物相鉴定。
可以分为以下几个步骤。
1) 对弧标号2) 测量有效周长c0?a?b3) 测量并计算弧间距，并2l0=2l外缘—2?(?圆柱试样半径)2l01802l0?00???.90,,,当2??90?4r?c0?4) 计算θ。
????2l0180?2l0.900,,??900??,,当2??900?4r?c0?5）根据sin2?1:sin?2:sin?3:……………………22??1:2:3:4:5:6:8:9....,简单立方???1:2:3:4:5:6:7:8....,体心立方?整数比,立方晶系??=??3:4:8:11.....,面心立方??2:3:4:8:9:10:11.....,底心立方????非整数比,非立方晶系6）计算d7）估计各条线的相对强度 8）查卡片，确定物相。
9）标注衍射线指数 10）计算点阵参数 3.衍射仪1）. 衍射仪的构造由x射线管、测角仪、辐射探测器、计数测量系统、自动控制系统、记录输出单元等.其中测角仪是核心部分 2）测角仪构造（1）构造利用x射线发出的发散线束,照射轴中心的平板试样,试样可绕垂直于图面的轴o旋转.接收狭缝与计数管相连,安装在可绕o轴旋转的支架上,试样绕o旋转?角,计数管旋转2?.这样,当一定发散的x射线照射试样,试样旋转到某一角度时,其内一晶面满足布拉格条件,产生衍射线聚焦于测角仪圆周上, , 被同时旋转2?的接收狭缝f接收计数.试样由低角度向高角度以一定速度旋转时,可探测各衍射面的衍射强度,绘制2??i曲线,即衍射谱(图).（2）衍射几何衍射几何①满足布拉格方程: 试样置于测角仪中心,绕中心轴连续转动,使瞬时dhkl、?、?三者满足布拉格关系, (hkl)产生衍射线.试样由低角度到高角度(理论上: 2??0??180)转动,使所有能参与衍射的晶面衍射.注: 多晶体中晶粒取向混乱,在入射线照射到试样表面的大量晶粒时,只有那些平行于试样表面、满足布拉格方程的?hkl?晶面产生衍射线,而且反射是瞬时的.而其它?hkl?晶面虽满足布拉格方程,但与试样表面不平行,产生的衍射线不能会聚于狭缝光阑而接收.可见衍射仪接收的衍射线强度小于德拜法.②??2?连动: 试样表面处在入射线和衍射线的反射位置上,确保狭缝光阑、探测器处于衍射方向,接收相应晶面的衍射线.③聚集圆: 入射线管焦斑s、被照射的试样表面mon、反射线的会聚点f(狭缝光阑)位于同一聚集圆上,确保反射线在f点聚焦接收. （3）.试样根据聚集圆原理,试样应为与圆相吻的弧面,实际上为制造方便,采用平板试样.将粉末试样放在20mm×15mm×2mm的样品框中,填平、压紧、刮平.粉末颗粒大小适中,过粗难压紧成型,且照射的颗粒少,衍射强度不稳定.过细使衍射线宽化,并妨碍弱线的出现。
(4).光学布置k发散狭缝、l防散射狭缝、f接收狭缝的作用是限制射线的水平发散度.l另一作用是排斥不来自试样的辐射.s1、s2为梭拉狭缝,由一组(间距0.43mm)平行的金属片构成.其作用是限制垂直方向的发散度. (5)探测器----闪烁计数器利用x射线激发磷光体发射可见光.一个光子照射到铊活化的碘化钠单晶体,产生一闪光,闪光碰撞光敏阴极材料,产生很多电子,其中每一电子经光电倍增管的10联极(每个联极递增100v正电压),产生106—107个电子,结果在联极的末端图1－10闪烁计数管产生一脉冲电流,经外电路转化为电压脉冲。
（6）计数测量功能是对电压脉冲信号进行甄别、计数 1) 定标器(间歇式):①定时计数法:设定时间内,接收电压脉冲数,求出单位时间光子数(cps) ②定数计时法:设定脉冲数,测定计数时间,求出单位时间光子数(cps). 2）计数率仪(连续式)直接、连续地测量单位时间内平均脉冲数,即计数计时同时进行（7）衍射仪谱线图4－12连续扫描衍射花样（8）应用物相分析、晶体结构分析、点阵常数精确测定、宏观应力、晶粒大小、织构分析等。