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红外分光光度计校验操作规程

文件系统—标准操作程序
二、范围:适用于红外分光光度计校验检查。

三、责任者:质检部、QC操作人员。

四、程序:
1. 校验依据:
1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定,并参考仪器说明书。

2. 校验所需仪器和样品
2.1 仪器:无。

2.2 样品:标准聚苯乙烯薄膜。

3. 一般检查:
3.1 仪器标识:应标明仪器名称、型号,制造厂名,出厂年、月和仪器编号等。

3.2仪器的各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、开关均能正常工作。

3.3 仪器工作站性能正常。

4.校验项目及标准
5.程序
线平直度
5.1 I
在不放置任何参比物和样品的情况下,对仪器的透过率进行测量。

此时仪器在整个波段的透过率应为100%,画出一条直线这里称作I
线。

5.1.1指标要求:
①线性:≤4%(全波段范围)
②大气水蒸汽吸收峰:≤2%(环境湿度≤65%;二氧化碳:2350cm-1、 667cm-1;水汽:3900~3300cm-1 ,1800 ~1500cm-1)
③噪声电平: ≤1%(3200~2800cm-1,定波数扫描5min,其最大噪声(峰-峰值))
5.1.2测试参数:
5.1.3检测方法:设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后,按“校正”键(F2)进行零百校正,然后点击“扫描”即可。

5.2 能量
5.2.1指标要求:
在3000cm-1位置,能量≥35%(狭缝程序:正常)
5.2.2测量参数:
5.2.3检测方法:
设置好测量参数并确认样品室中无任何物品后,然后点击“扫描”即可。

待扫描完毕读取波数3000cm -1处的值。

也可以直接波数检索至3000cm -1处,直接读取屏幕上的数值。

5.3分辨率和波数准确度 5.3.1分辨率要求:
在3000cm -1附近,即(3200~2800)cm -1波段,聚苯乙烯可分出六个吸收峰,即3082、3061、3027、3002、2924、2851,且其中3027cm -1与3000cm -1吸收带的分辨深度≥1%。

5.3.2 波数准确度要求:
≤±4cm -1(4000~2000cm -1)
≤±2cm -1(2000~400cm -1)
5.3.2测试条件:
5.3.3测量方法
点击“信息/视图”,进入下拉列表,勾选“显示2000波数标志”,然后设置好其他测试参数并确认样品室中无任何物品后,按F2键进行零百校正,随后,将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池,点击“扫描”即可。

扫描完毕,可通过峰值检出或读取数据等方式,检查仪器分辨能力与波数准确度。

并将吸收数据打印下来,读取表2相对应的各吸收带的波数值,按下列公式计算波数的准确度(△ν):
△ν =r n
1
i i -n 1νν∑= 式中:i ν——波数测得值;r ν——参考波数的数值;n ——测量次数。

ν
*3027.1
1583.1
*2850.7 1154.3 1944.0 *1028.0 1801.6 *906.7
*1601.4
5.4透过率重复性 5.4.1指标要求:
透过率重复性≤0.5%T 5.4.2测量参数:
5.4.3测量方法 设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后,按F2键进行零百校正,然后,将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池,点击“扫描”即可,重复测量三次,计算透过率重复性(R τ):
R τ=T max - T min
式中,T max :某一波数下三次测试中最大透射比; T min :某一波数下三次测试中最小透射比;
6. 如果红外分光光度计不能满足上述测试标准,那么就应检修。

7. 校准频次:每年校准一次。

8. 文件版本修改历史
9.附录 双光束红外分光光度计检定记录
表:2.1-059双光束红外分光光度计检定记录
1、外观与初步检查:仪器的各种标识;电源线及数据线紧固;各开关均。

()
2、波数准确度
3、透过率重复性
2、分辨率:在3200~2800cm-1波段,聚苯乙烯分出个吸收峰,即、
、、、、;且 cm-1与 cm-1
吸收带分辨深度为: %- %= %。

(规定:在3000cm-1附近可分辨6个
吸收峰,其中3027cm-1与3000cm-1吸收带的分辨深度≥1%。

)()线平直度
3、I
①全波段偏差为:100%- %= % 。

(规定:100%线偏差应≤4%)()
②大气水蒸汽吸收峰:
二氧化碳:
2350cm-1吸收带的偏差为:100%- %= %; 667cm-1吸收带的偏差为,100%-
%= %。

(规定:≤2%)()
水汽:
3900~3300cm-1处偏差为:100%- %= %、1800 ~1500cm-1处偏差为:100%- %= %。

(规定:≤2%)()
③噪声电平: 3200~2800cm-1,定波数扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)为:100%- %= %(规定:≤1%)()
4、能量:在3000cm-1位置,能量为 %。

(规定:≥35%)()
结论:经按上述指标进行测试,结果。

检定员:核验员:。

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