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EDS能谱检测


2. 无标样定量分析:标样X射线强度是通过 理论计算或者数据库进行定量计算。
EDS定量分析原理
试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量 成比例,所以只要在相同条件下,测出试样中A元素 的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A)比,近 似等于浓度比:
KA=IA/I(A)~CA/C(A)
EDS检测(未镀膜)
cps/eV 4.5 4.0 3.5 3.0 Cl 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0 1 2 3 keV 4 5 6 C Ca O Cl Ca
El AN
unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] ------------------------------------------------------------------------------------C 6 K-series 63.77 66.81 81.86 7.68 1.515 0.441 1.000 1.000 Cl 17 K-series 23.11 24.21 10.05 0.80 0.086 2.794 1.000 1.007 O 8 K-series 8.29 8.68 7.98 1.25 0.119 0.731 1.000 1.00 Ca 20 K-series 0.29 0.30 0.11 0.04 0.001 2.722 1.000 1.017 -------------------------------------------------------------------------------------
EDS原理及应用
12091024 吴保华
EDS
EDS可以与EPMA,SEM,TEM等组 合,其中SEM-EDS组合是应用最 广的显微分析仪器,EDS的发展, 几乎成为SEM的表配。是微区成 份分析的主要手段之一。
能谱仪:EDS (Energy Dispersive Spectrometer)
能谱的特点
Series
EDS检测(镀膜)
cps/eV 2.2 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 3 4 keV El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] ------------------------------------------------------------------------------------C 6 K-series 76.48 76.48 80.94 8.54 0.897 0.852 1.000 1.000 O 8 K-series 15.99 15.99 12.71 2.29 0.108 1.475 1.000 1.000 N 7 K-series 6.54 6.54 5.93 1.39 0.052 1.267 1.000 1.000 Na 11 K-series 0.58 0.58 0.32 0.07 0.002 2.504 1.000 1.001 Cl 17 K-series 0.23 0.23 0.08 0.04 0.001 4.098 1.000 1.018 Ag 47 L-series 0.18 0.18 0.02 0.04 0.001 2.815 1.000 1.022 ------------------------------------------------------------------------------------1 2 5 Cl Ag C N O
3
目的合理选择分析方法。 定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏
2
度最低,但观察元素分布最直观。 点、线、面分析方法用途不同,检测灵敏度也 不同
1
SEM检测
1倍Ag 500X 正 1.5倍Ag 500X 正 1.5倍Ag 1000X 正
1.5倍Ag 20000X 正
1.5倍Ag 2000X 侧
1.5倍Ag 2000X 侧
EDS的分析方法-面分布
电子束在试样表面 扫描时,元素在试 样表面的分布能在 屏幕上以亮度(或 彩色)分布显示出 来(定性分析), 亮度越亮,说明元 素含量越高。研究 材料中杂质、相的 分布和元素偏析常 用此方法。面分布 常常与形貌对照分 析。
EDS的分析方法的特点
实际操作中要根据试样特点及分析
EDS的分析方法-点分析
电子束(探针)固 定在试样感兴趣的 点上,进行定性或 定量分析。该方法 准确度高,用于显 微结构的成份分析, 对低含量元素定量 的试样,只能用点 分析。
EDS的分析方法-线扫描分析
电子束沿一条分 析线进行扫描时, 能获得元素含量 变化的线分布曲 线。结果和试样 形貌像对照分析, 能直观地获得元 素在不同相或区 域内的分布。
电子-空穴对形成电压脉冲信号,探测器输 出的电压脉冲高度对应X射线的能量。
定性分析
能谱定性分析原理
X射线的能量为E=hγ h为普朗克常数,γ为光子振动频率。 不同元素发出的特征X射线具有不同频率, 即具有不同能量,只要检测不同光子的能量 (频率γ), 即可确定元素-定性分析。
定量分析
分析方法 1. 有标样定量分析:在相同条件下,同时测 量标样和试样中各元素的X射线强度,通过 强度比,再经过修正后可求出各元素的百 分含量。有标样分析准确度高。
Na
Cl
Ag
Thank you !
•能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素, 元素定性、定量分析,几分钟即可完成。 •对试样与探测器的几何位置要求低,可以在低倍率下 获得X射线扫描、面分布结果。 •能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样, 例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。 •检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰 主元素的定量相误差约为2%。
X能谱仪检测原理
光子能量检测过程
X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后, 在晶体内产生电子一空穴对。在低温下,产 生一个电子-空穴对平均消耗能量为3.8ev。 能量为E的X射线光子产生的电子-空穴对为 N=E/3.8 。
例如:MnKa能量E为5.895KeV,形成的电子 -空穴对为1550个。CaK: 3.7KeV,约产生 1,000电子-空穴对。
当试样与标样的元素及含量相近时,上式基本成立, 一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。 KA=CA/C(A)×(ZAF)A/(ZAF)(A) (ZAF)A和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数
EDS定量分析原理
ZAF定量修正
ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法,一 般EPMA或能谱都有ZAF定量分析程序。
Z:原子序数修正因子。(电子束散射与Z有关)
A:吸收修正因子。(试样对X射线的吸收) F:荧光修正因子。(特征X射线产生二次荧光)
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比K=IS/IStd。
表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计 算,或用标样数据库给定的,适应于不同 的实验条件。其计算精度不如有标样定量 分析。
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